[发明专利]一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法。

背景技术

吡啶硫酮锌与阳离子和非离子表面活性剂形成不溶的沉淀物，对光和氧化剂不稳定，较高温时对酸和碱不稳定。它与EDTA不配伍，非离子表面活性剂会使它部分失活。在重金属存在时，会发生螯合或反螯合作用，且这些螯合物难溶于水。吡啶硫酮锌是一种螯合物，它是很有效的抗霉和抗细菌的化合物，它的抗头皮屑活性非常强。

吡啶硫酮锌白度是产品的一个重要指标，如用于洗发水中将直接影响洗发水的外观，目前市场上所售吡啶硫酮锌大多数为偏黄色，由白度仪测定其L值小于98，b值大于3，决定吡啶硫酮锌外观的主要因素在于合成过程的控制以及杂质的影响，现如今的工艺大多数采用以吡啶硫酮钠和硫酸锌常温下络合，吡啶硫酮钠PH范围9-11，络合温度10-40℃，60-80℃保温3-5h过滤，然后水洗。现有技术中并没有引起对吡啶硫酮钠外观的重视，通过对现有技术中合成吡啶硫酮锌的相关的原料分析，所用原料硫酸锌为无色透明液体，但其中重金属离子如铁离子、镍离子、铜离子、铬离子等与吡啶硫酮钠络合则产生有色的络合物，另一种原料吡啶硫酮钠为黄色透明液体，络合吡啶硫酮锌时也有可能带进颜色，经过对原料的纯化后络合成的吡啶硫酮锌颜色有所改观L值98-99，b值大于3，但仍然有所偏黄。

专利授权公告号CN102603625B公开了一种吡啶硫酮锌提纯新方法，传统方法使用大量贵重溶剂，不仅不可取，而且成本高，无法工业化生产。本发明通过如下步骤：(1).用浓度为20%-50%的碱金属氢氧化物，在温度为75℃-90℃下溶解低含量吡啶硫酮锌，形成溶液；(2).在步骤(1)形成的溶液中，添加活性碳和还原剂脱色，脱色后的滤液用盐酸中和；(3).用浓度为3%-20%锌盐溶液将PH值调至5-7，过滤并用清水洗涤1-3次，然后干燥，得到洗涤化妆品需求质量的吡啶硫酮锌。该方法只是介绍了吡啶硫酮锌的提纯方法，但是没有介绍提高吡啶硫酮锌白度的方法。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法，能提高产品的白度、质量，减少杂质对最终产品颜色的影响。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法，其步骤为：

第一步：硫酸锌纯化：往3000kg-10000kg浓度为15%-32%硫酸锌溶液加入3kg-5kg锌粉，温度50℃-80℃，采用0.45μm的滤膜过滤去除铁、镍、铜、铬、钴重金属离子，使重金属含量小于1PPM；

第二步：剥酸反应：向3000kg-10000kg的吡啶硫酮钠里加入浓度为15%-32%的盐酸，PH值调至2-4，对反应后的中间体SPT溶液进行过滤水洗，去除杂质；

第三步：成盐反应：向中间体SPT溶液加入浓度为15%-50%的氢氧化钠溶液溶解，再次生成吡啶硫酮钠溶液，使吡啶硫酮钠的浓度为15%-20%，PH值在9-11；

第四步：将第三步获得的吡啶硫酮钠溶液再次用15%-32%浓度的盐酸或15%-50%浓度的液碱调节至PH值为6-8；

第五步：将第四步获得的吡啶硫酮钠溶液升温至50℃-80℃，加入10kg-20kg浓度为92%-95%的乙醇溶液，滴加第一步获得的硫酸锌溶液至最终PH值达到5-6，在60℃-80℃保温3h-5h。

优选地，第二步中的反应温度为50℃，反应时间为2h，将剥酸反应后的溶液放入抽滤釜抽滤。

优选地，将第三步获得的PH值在9-11的吡啶硫酮钠溶液采用0.2MPa压缩空气进入压滤器过滤，将滤液转入吡啶硫酮钠溶液中转槽。

优选地，所述第五步中加入的硫酸锌为七水硫酸锌。

优选地，在第一步硫酸锌纯化中，往5000kg浓度为30%硫酸锌溶液加入4kg锌粉，温度60℃，采用0.45μm的滤膜过滤去除铁、镍、铜、铬、钴重金属离子，使重金属含量小于1PPM；在第二步剥酸反应中，向5000kg的吡啶硫酮钠里加入浓度为30%的盐酸，PH值调至3，对反应后的中间体SPT溶液进行过滤水洗，去除杂质；在第三步成盐反应中，向中间体SPT溶液加入浓度为30%的氢氧化钠溶液溶解，再次生成吡啶硫酮钠溶液，使吡啶硫酮钠的浓度为15%，PH值在10；将第三步获得的吡啶硫酮钠溶液再次用30%浓度的盐酸或30%浓度的液碱调节至PH值为7；将第四步获得的吡啶硫酮钠溶液升温至60℃，加入15kg浓度为95%的乙醇溶液，滴加第一步获得的硫酸锌溶液至最终PH值达到5，在60℃保温4h。