[发明专利]一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法在审
申请号: | 201610266946.1 | 申请日: | 2016-04-27 |
公开(公告)号: | CN105753777A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 赵忠勇;郑兆金;曹阳;谢宇健;赵胜;王鹏;冯启华;莫东;成涛 | 申请(专利权)人: | 滨海明鸿精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/70 | 分类号: | C07D213/70 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 付春霞 |
地址: | 224555 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 吡啶 锌白 生产 方法 | ||
1.一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法,其特征在于:其步骤为:
第一步:硫酸锌纯化:往3000kg-10000kg浓度为15%-32%硫酸锌溶液加入3kg-5kg锌粉,温度50℃-80℃,采用0.45μm的滤膜过滤去除铁、镍、铜、铬、钴重金属离子,使重金属含量小于1PPM;
第二步:剥酸反应:向3000kg-10000kg的吡啶硫酮钠里加入浓度为15%-32%的盐酸,PH值调至2-4,对反应后的中间体SPT溶液进行过滤水洗,去除杂质;
第三步:成盐反应:向中间体SPT溶液加入浓度为15%-50%的氢氧化钠溶液溶解,再次生成吡啶硫酮钠溶液,使吡啶硫酮钠的浓度为15%-20%,PH值在9-11;
第四步:将第三步获得的吡啶硫酮钠溶液再次用15%-32%浓度的盐酸或15%-50%浓度的液碱调节至PH值为6-8;
第五步:将第四步获得的吡啶硫酮钠溶液升温至50℃-80℃,加入10kg-20kg浓度为92%-95%的乙醇溶液,滴加第一步获得的硫酸锌溶液至最终PH值达到5-6,在60℃-80℃保温3h-5h。
2.根据权利要求1所述的一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法,其特征在于:第二步中的反应温度为50℃,反应时间为2h,将剥酸反应后的溶液放入抽滤釜抽滤。
3.根据权利要求1所述的一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法,其特征在于:将第三步获得的PH值在9-11的吡啶硫酮钠溶液采用0.2MPa压缩空气进入压滤器过滤,将滤液转入吡啶硫酮钠溶液中转槽。
4.根据权利要求1所述的一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法,其特征在于:所述第五步中加入的硫酸锌为七水硫酸锌。
5.根据权利要求1所述的一种提高吡啶硫酮锌白度的生产方法,其特征在于:在第一步硫酸锌纯化中,往5000kg浓度为30%硫酸锌溶液加入4kg锌粉,温度60℃,采用0.45μm的滤膜过滤去除铁、镍、铜、铬、钴重金属离子,使重金属含量小于1PPM;在第二步剥酸反应中,向5000kg的吡啶硫酮钠里加入浓度为30%的盐酸,PH值调至3,对反应后的中间体SPT溶液进行过滤水洗,去除杂质;在第三步成盐反应中,向中间体SPT溶液加入浓度为30%的氢氧化钠溶液溶解,再次生成吡啶硫酮钠溶液,使吡啶硫酮钠的浓度为15%,PH值在10;将第三步获得的吡啶硫酮钠溶液再次用30%浓度的盐酸或30%浓度的液碱调节至PH值为7;将第四步获得的吡啶硫酮钠溶液升温至60℃,加入15kg浓度为95%的乙醇溶液,滴加第一步获得的硫酸锌溶液至最终PH值达到5,在60℃保温4h。
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