[发明专利]一种加氢脱金属催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种加氢脱金属催化剂的制备方法，包括如下内容：（1）将拟薄水铝石进行酸处理和水热处理；（2）将高温处理后的粘土与处理后的拟薄水铝石混捏成型，成型物经干燥、低温焙烧，然后进行碱处理，处理后物料经洗涤、干燥和焙烧，制得氧化铝载体；（3）进行水热炭化处理，然后干燥，得到含碳氧化铝载体；（4）用加氢活性组分浸渍液浸渍步骤（3）载体，物料经干燥、焙烧，制得加氢脱金属催化剂。本发明方法制备的催化剂中的碳含量呈梯度分布，催化剂外部活性组分与载体作用相对较强，内部活性组分与载体作用相对较弱，活性组分容易完全硫化，该加氢脱金属催化剂具有较高的加氢脱金属活性和活性稳定性。

主权项

1.一种加氢脱金属催化剂的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将拟薄水铝石与去离子水混合打浆，向上述浆液中加入有机酸和无机酸的混合酸溶液，控制浆液的pH值为2‑5，进行加热回流处理，然后向上述浆液中加入尿素进行水热处理，水热处理后的浆液经洗涤、干燥，得到处理后拟薄水铝石；（2）将高温处理后的粘土与处理后的拟薄水铝石混捏成型，成型物经干燥、低温焙烧，然后用碱溶液浸泡焙烧后的物料并密封热处理，处理后物料经洗涤、干燥和焙烧，制得氧化铝载体；（3）配制至少两种不同浓度的多元醇和/或单糖水溶液，按照浓度由高到低的顺序喷浸在步骤（2）得到的氧化铝载体上，使得多元醇和/或单糖的浓度在载体上形成由外向内呈由低到高的梯度分布；将浸渍后的氧化铝载体在密封容器内进行水热炭化处理，然后干燥，得到含碳氧化铝载体；（4）用加氢活性组分浸渍液浸渍步骤（3）载体，物料经干燥、焙烧，制得加氢脱金属催化剂；步骤（1）所述的有机酸为醋酸、草酸或柠檬酸中的一种或几种混合，所述的无机酸为硫酸、硝酸或盐酸中的一种或几种混合；混合酸溶液中的有机酸与无机酸的物质的量比为1:3‑1:6，所述混合酸溶液的浓度以无机酸计为3‑6mol/L；步骤（1）所述的水热处理为在高压反应釜的自生压力下的热处理，处理温度为120‑160℃，处理时间为4‑8小时；步骤（2）所述的低温焙烧温度为250‑350℃，焙烧时间为3‑6小时；步骤（2）所述的碱溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液，碱溶液的摩尔浓度以OH^‑计为3‑5mol/L，碱溶液的用量与粘土的质量比为40:1‑60:1；步骤（2）所述的密封热处理在高压釜中进行，热处理温度为70‑100℃，处理时间为3‑5小时；所述焙烧温度为550‑700℃，焙烧时间为6‑10小时；步骤（3）所述的多元醇为木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一种或几种；所述的单糖为葡萄糖、核糖或果糖中的一种或几种；步骤（3）所述的多元醇和/或单糖水溶液的质量浓度为5%‑50%；所述的按照浓度由高到低的喷浸顺序，相邻两次多元醇和/或单糖水溶液的浓度差为5%‑30%；步骤（3）所述的水热炭化处理温度为180‑250℃，水热处理时间为6‑12小时，水热处理压力为自生压力。