[发明专利]一种制备以Ti‑Al氧化物为骨架的分子筛的方法

摘要

一种制备以Ti‑Al氧化物为骨架的分子筛的方法，前驱体制备将无水乙醇、无水甲醇、乙二醇、稳定剂OP‑6、仲丁醇铝、钛酸异丙酯和四丙基氢氧化铵加入烧瓶中，在75℃通过冷凝回流制备；溶剂热合成反应将前驱体溶液置于溶剂热反应装置，在180~220℃下进行反应，并通过离心、抽滤和去离子水冲洗制得固体滤饼；热处理将固体滤饼在105~120℃下干燥后，研磨成细粉，在程控箱式电炉中于800~1200℃煅烧3~8 h，再次研磨制得分子筛粉末。本发明合成工艺条件简明，产物生成迅速而稳定，具有良好的吸附容量。

主权项

一种制备以Ti‑Al氧化物为骨架的分子筛的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：步骤1：前驱体制备步骤1.1：在200 mL圆底烧瓶中加入50~60 mL无水乙醇，20~30 mL无水甲醇，5~8 mL乙二醇，1.2~2.6 g稳定剂OP‑6；将烧瓶置于精密控温电热包中，安装上置式电动搅拌机和以自来水为冷却介质的球形冷凝管，保持烧瓶中溶液温度为75 ℃、搅拌速度300 r/min，回流30 min；步骤1.2：向烧瓶内的溶液中加入3~6 g仲丁醇铝和6~12 mL钛酸异丙酯，继续回流60 min；步骤1.3：向烧瓶内的溶液中加入3.5~7 mL四丙基氢氧化铵，继续回流60 min；之后冷却，得到前驱体溶液，备用；步骤2：溶剂热合成反应步骤2.1：将步骤1.3制得的前驱体溶液倒入带盖的以聚四氟乙烯为材料制成的200 mL杯状内衬中，盖紧后置于不锈钢反应釜中，组成溶剂热反应装置；步骤2.2：将溶剂热反应装置放于电热鼓风干燥箱中，在180~220℃下保温48~72 h；步骤2.3：反应结束待装置冷却后，将产物倒入离心管并置于台式低速离心机，在3000 r/min转速下离心20 min；将固液混合物通过布式漏斗抽滤，期间用去离子水反复冲洗至滤液pH值在5~7之间，即得固体滤饼；步骤3：热处理步骤3.1：将所得固体滤饼置于电热鼓风干燥箱中，在105~120℃下干燥24~48 h，然后在瓷研钵中研磨成粒径小于3 μm的细粉；步骤3.2：将细粉放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中，以2℃/min速率升温至850~1200℃，煅烧3.5~7.5h，再次研磨制得以Ti‑Al氧化物为骨架的分子筛粉末。