[发明专利]一种制备以Ti‑Al氧化物为骨架的分子筛的方法

权利要求书

1.一种制备以Ti-Al氧化物为骨架的分子筛的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：

步骤1：前驱体制备

步骤1.1：在200 mL圆底烧瓶中加入50~60 mL无水乙醇，20~30 mL无水甲醇，5~8 mL乙二醇，1.2~2.6 g稳定剂OP-6；将烧瓶置于精密控温电热包中，安装上置式电动搅拌机和以自来水为冷却介质的球形冷凝管，保持烧瓶中溶液温度为75 ℃、搅拌速度300 r/min，回流30 min；

步骤1.2：向烧瓶内的溶液中加入3~6 g仲丁醇铝和6~12 mL钛酸异丙酯，继续回流60 min；

步骤1.3：向烧瓶内的溶液中加入3.5~7 mL四丙基氢氧化铵，继续回流60 min；之后冷却，得到前驱体溶液，备用；

步骤2：溶剂热合成反应

步骤2.1：将步骤1.3制得的前驱体溶液倒入带盖的以聚四氟乙烯为材料制成的200 mL杯状内衬中，盖紧后置于不锈钢反应釜中，组成溶剂热反应装置；

步骤2.2：将溶剂热反应装置放于电热鼓风干燥箱中，在180~220℃下保温48~72 h；

步骤2.3：反应结束待装置冷却后，将产物倒入离心管并置于台式低速离心机，在3000 r/min转速下离心20 min；将固液混合物通过布式漏斗抽滤，期间用去离子水反复冲洗至滤液pH值在5~7之间，即得固体滤饼；

步骤3：热处理

步骤3.1：将所得固体滤饼置于电热鼓风干燥箱中，在105~120℃下干燥24~48 h，然后在瓷研钵中研磨成粒径小于3 μm的细粉；

步骤3.2：将细粉放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中，以2℃/min速率升温至850~1200℃，煅烧3.5~7.5h，再次研磨制得以Ti-Al氧化物为骨架的分子筛粉末。

2.根据权利要求1所述的一种制备以Ti-Al氧化物为骨架的分子筛的方法，其特征在于，所述步骤2.2的保温过程中，通过调节电热鼓风干燥箱温度来控制不锈钢反应釜中压力不大于3 MPa。