[发明专利]一种褐煤分级碱-氧氧化制苯羧酸和小分子脂肪酸的方法

摘要

本发明提供一种褐煤分级碱‑氧氧化制苯羧酸和小分子脂肪酸的方法。该方法包括以氢氧化钠或氢氧化钾水溶液为萃取剂，在一定温度下萃取褐煤，将褐煤萃取分级为可溶部分和不可溶部分，然后分别进行碱‑氧氧化制备苯羧酸和小分子脂肪酸。该方法考虑到褐煤中既存在富含氧官能团结构的氧化活性较高的组分，又存在富含稠环芳烃的氧化活性较低的组分，采用碱水溶液为萃取剂，萃取出富含氧官能团组分，萃余物则是氧化活性较低的组分，实现对褐煤的分级；两组份组成不同，活性不同，需要氧化的条件不同，因此在不同条件下分别对两组分进行碱‑氧氧化制苯羧酸和小分子脂肪酸，实现褐煤的分级碱‑氧氧化转化，提高羧酸产物的收率。

主权项

1.一种褐煤分级碱-氧氧化制苯羧酸和小分子脂肪酸的方法，该方法包括以NaOH或KOH水溶液为萃取剂，在一定温度下萃取褐煤，将褐煤萃取分级为可溶部分和不可溶部分，然后对可溶部分和不可溶部分分别在不同条件下进行碱-氧氧化制备苯羧酸和小分子脂肪酸化学品，具体步骤如下：/n(1)褐煤萃取分级：将一定量磨碎的粒度小于0.075mm的细粉褐煤，加入到一定浓度的NaOH或KOH水溶液中，在一定温度下搅拌一定时间进行萃取，萃取结束后冷却，然后采用过滤或离心分离，得到萃取液和萃余固体；/n(2)萃取物的碱-氧氧化：将步骤(1)中得到的萃取液加入到反应釜内，通入一定压力的氧气或空气，然后加热到所需氧化反应的温度，在搅拌下进行氧化，达到反应时间后，冷却反应体系终止反应；/n(3)萃余物的碱-氧氧化：将步骤(1)中得到的萃余固体加入到反应釜内，再加一定浓度的NaOH或KOH水溶液，通入一定压力的氧气或空气，然后加热到所需氧化反应的温度，在搅拌下进行氧化，达到反应时间后，冷却反应体系终止反应；/n其中，步骤(1)中，所述的NaOH或KOH的浓度为30～50g/L，NaOH或KOH水溶液与褐煤质量比为4:1～8:1，萃取温度为80～120℃，萃取时间为3～5h；/n步骤(2)中，所述的氧气或空气的氧气分压为4～5MPa，氧化反应的温度为220～240℃，反应的时间为30～50min；/n步骤(3)中，所述的NaOH或KOH的浓度为90～150g/L，加入的NaOH或KOH水溶液与原始褐煤的质量比为8:1～24:1，氧气或空气的氧气分压为5～6MPa，氧化反应的温度为250～270℃，反应的时间为50～90min。/n