[发明专利]一种超抗氧化剂蔓越莓多酚衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种超抗氧化剂蔓越莓多酚衍生物的制备方法，属于抗氧化剂领域。发明从蔓越莓中提取得蔓越莓多酚液，对蔓越莓多酚进行改性，使其具有油溶性，再对油溶性蔓越莓多酚进行重排、还原等化学反应后得蔓越莓多酚油溶性衍生物，本发明是从蔓越莓多酚的化学结构上解决其油溶性差的问题，蔓越莓多酚分子上进行重排、还原等反应方法可以对多酚上的酚羟基结构邻位酚羟基进行活性强化，对自由基捕捉能力增强，具有很强的抗氧化能力，而且原料来源广泛，成本较低，在化妆品和保健品上具有广泛应用。

主权项

一种超抗氧化剂蔓越莓衍生物的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取300～500g新鲜洗净后蔓越莓，将蔓越莓切碎后放入烘箱中脱水干燥，将干燥后的蔓越莓研磨成粉末，按固液比1:10将蔓越莓粉末和水混合，放入锅中用大火煮沸后，保持沸腾状态40～60min，再改用小火煮沸30～40min，将煮沸后的混合物在8000～10000r/min下离心分离，收集上清液，将上清液在45～55℃和真空度30～50Pa下旋转蒸发，得到蔓越莓浓缩液；（2）称取0.8～1.0gS‑8湿树脂，将其放入250mL锥形瓶中，向瓶中加入上述蔓越莓浓缩液，在40～50℃和150～170r/min下恒温水浴振荡18～20h，将振荡后吸附平衡树脂过滤，并放入锥形瓶中，向瓶中加入80～100mL质量分数60%乙醇溶液在40～45℃和100～120r/min条件下恒温水浴振荡解吸20～22h，得到解吸液，在50～60℃下蒸发浓缩5～7h得蔓越莓多酚液；（3）量取5～10mL上述得到蔓越莓多酚液加入500mL三口烧瓶中，再向烧瓶中加入总质量3～5%脂肪酶、总质量1～3%蛋白酶、60～80mLpH7.4磷酸盐缓冲溶液、100～150mL乙酸乙酯，放入水浴锅中在35～60℃下进行搅拌反应，反应同时通入氮气，反应30～40min后将反应液静置分层后去除水相得有机相，将有机相用蒸馏水洗涤2～3次，分层取有相机，即为油溶性蔓越莓多酚液体；（4）将上述得到的油溶性蔓越莓多酚液体在50～60℃下减压蒸馏得浓缩液，按质量比1:6向浓缩液中加入三氯化铝重排助剂，放入水浴中在70～80℃下搅拌至液体凝固，将凝固后的物质放入烘箱中，在150～170℃下保温2～3h，将保温后的物质取出冷却至室温，将其按固液比1:10加入质量分数35%盐酸溶液和按固液比1:12加入质量分数80%乙酸乙酯，搅拌均匀后去除水相，将油相分别用质量分数35%的盐酸洗涤2～3次，将洗涤后的油相按体积比1:10加入18％亚硫酸钠水溶液，搅拌反应20～40h，反应结束后蒸馏去除乙酸乙酯，即可得到淡粉色粘稠液，冷冻干燥成固体，密封保存即可。