[发明专利]一种4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法

摘要

本发明公开了一种4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)的制备方法，其步骤如下：(1)在氮气保护下，原料2,6-二乙基苯胺与盐酸反应生成2,6-二乙基苯胺盐酸盐，然后滴加甲醛水溶液进行缩合反应，反应结束后用液碱中和，分水得4,4′-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺；(2)将步骤(1)的产物溶解在溶剂中，通氯气进行氯化反应，反应结束后用液碱中和，分水得4,4′-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)粗品；(3)将步骤(2)的产物溶解在溶剂中，经活性炭脱色、冷却结晶、过滤、烘干，得到最终产品。本发明的工艺简单，原料易得且价格低，产品的纯度和得率高，又易于工业化生产。

主权项

一种4,4′‑亚甲基‑双‑(3‑氯‑2,6‑二乙基苯胺)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在玻璃反应瓶中加入水和盐酸，同时通入氮气保护，再滴加原料2,6‑二乙基苯胺，加完后搅拌均匀，通过控制反应温度，使得原料2,6‑二乙基苯胺在水中与盐酸反应生成2,6‑二乙基苯胺盐酸盐，然后滴加入甲醛水溶液，加完后保温进行缩合反应，反应结束后用液碱中和，分水过滤后得到4,4′‑亚甲基‑双‑(2,6‑二乙基苯胺)；(2)将步骤(1)反应得到后的4,4′‑亚甲基‑双‑(2,6‑二乙基苯胺)加入到反应瓶中，通过搅拌使其溶解在溶剂内，与同时通入到该反应瓶中的氯气进行氯化反应，反应结束后用液碱中和，分水过滤后得到4,4′‑亚甲基‑双‑(3‑氯‑2,6‑二乙基苯胺)粗品；(3)将步骤(2)反应得到后的4,4′‑亚甲基‑双‑(3‑氯‑2,6‑二乙基苯胺)粗品加热溶解在结晶溶剂中，经活性炭脱色、冷却结晶、过滤、烘干，得到4,4′‑亚甲基‑双‑(3‑氯‑2,6‑二乙基苯胺)产品。