[发明专利]锆金属有机骨架材料的合成方法有效

专利信息
申请号: 201610189296.5 申请日: 2016-03-28
公开(公告)号: CN105727890B 公开(公告)日: 2018-04-13
发明(设计)人: 刘瑾;肖胜宝;李真;陈赛赛 申请(专利权)人: 安徽建筑大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/30
代理公司: 合肥诚兴知识产权代理有限公司34109 代理人: 汤茂盛
地址: 240601 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明属于化工技术领域,具体公开一种用于氢气吸附的锆金属有机骨架材料的合成方法,其步骤如下a)量取DMF,在超声条件下先加入ZrCl4和冰乙酸溶解,再加入9,10‑蒽二甲酸溶解,然后从超声反应器中取出,置于50‑100℃的条件下反应10‑50h,之后冷却、离心、洗涤、过滤,得产物;b)将产物置于溶剂中,在50‑80℃条件下回流23‑25h,即得锆金属有机骨架材料。对本发明合成的锆金属有机骨架材料进行N2吸附测试和储氢分析,结果表明该锆金属有机骨架材料的比表面积为432‑586m2/g,微孔体积占总孔体积的73.5%‑75%之间,微孔的最可几孔径为0.79‑0.87nm,在定容压力为0.3MPa时,其对氢气吸附量在10.83‑13.86wt%,使用安全可靠、且储氢能力高。
搜索关键词: 金属 有机 骨架 材料 合成 方法
【主权项】:
一种锆金属有机骨架材料的合成方法,其步骤如下:a)量取DMF,在超声条件下先加入ZrCl4和冰乙酸溶解,9,10‑蒽二甲酸先溶解在第二DMF和第一三乙胺构成的溶剂中,然后再加入到DMF、ZrCl4和冰乙酸的混合液中溶解,然后从超声反应器中取出,在50~55℃的条件下反应10~12h,反应期间向反应物中滴加第二三乙胺,第一、第二三乙胺的体积比为1:3~5;所述冰乙酸的质量分数为98%,之后冷却、离心、洗涤、过滤,得产物,所述ZrCl4、9,10‑蒽二甲酸、第二DMF和第一三乙胺的投料比为0.79~1.6mmol:1mmol:18~22ml:0.5~2ml;b)将产物置于溶剂中,在50~80℃条件下回流23~25h,即得锆金属有机骨架材料。
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