[发明专利]一种制备脱氢枞酸-β-环糊精酯的方法有效
申请号: | 201610183805.3 | 申请日: | 2016-03-28 |
公开(公告)号: | CN105777944B | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 葛利;齐永辉;苏何盟;杨克迪;苏静;朱轶;刘章彬;李聪聪;林炳慧 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 广西慧拓律师事务所 45116 | 代理人: | 黄九华 |
地址: | 530007 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备脱氢枞酸‑β‑环糊精酯的方法,该方法为:将β‑环糊精、4‑二甲氨基吡啶、2,6‑二叔丁基对甲酚溶于二甲基甲酰胺、三乙胺中,得到混合液,向混合液中加入脱氢枞酸酰氯进行反应,上述的工序都是在惰性气体保护下进行的,然后将反应产物减压浓缩成膏状物,将所述膏状物加水溶解并用有机溶剂萃取,除去有机相,水相析出固体后,过滤,得到目标产物。经表征,该方案得到了目标产物,而且经过工艺优化,在超声条件下反应,加快了反应速率,取得了较高的收率。 | ||
搜索关键词: | 脱氢枞酸 环糊精 目标产物 混合液 制备 二叔丁基对甲酚 惰性气体保护 二甲氨基吡啶 二甲基甲酰胺 减压浓缩成膏 有机溶剂萃取 析出 超声条件 工艺优化 膏状物 三乙胺 有机相 加水 收率 状物 酰氯 过滤 溶解 并用 | ||
【主权项】:
1.一种制备脱氢枞酸-β-环糊精酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:将β-环糊精、4-二甲氨基吡啶、2,6-二叔丁基对甲酚溶于二甲基甲酰胺、三乙胺中,得到混合液;步骤二:向上述混合液中加入脱氢枞酸酰氯进行反应;步骤三:然后将步骤二中的反应产物减压浓缩成膏状物,将所述膏状物加水溶解并用有机溶剂萃取,除去有机相,水相析出固体后,过滤,得到目标产物;上述步骤一和步骤二是在惰性气体保护氛围下进行。
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