[发明专利]一种芳基膦酸盐成核剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种芳基膦酸盐成核剂的制备方法。芳基膦酸盐制备的反应过程分两步进行：1)中间体2,2'‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁苯氧基)苯酚的制备：将一定量的原料依次加入到反应瓶中，在一定温度下搅拌加热反应3‑6小时后，反应结束，分出有机层，干燥后，中间体不经分离，直接进入下一步反应。2)芳基膦酸盐制备：将上述有机层，在搅拌的同时滴加计量的三氯氧膦和三乙胺，并保持反应温度在10‑30℃，滴加完毕，搅拌一段时间后，将温度提高到60‑80℃，保温反应10小时，反应完毕，冷却到室温，加入一定量的水，滴加计量的金属氢氧化物的碱，滴加完毕，继续搅拌反应2‑4小时。反应完毕，过滤，用少许溶剂洗涤，过滤，干燥，得到产物。

主权项

1.一种芳基磷酸盐成核剂的制备方法，其特征在于反应分两步进行：(1)2,2’‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁基)苯酚的制备过程为：将一定量的原料2,4‑二叔丁基苯酚，多聚甲醛，水，有机溶剂及催化剂硫酸依次加入到反应瓶中，搅拌加热，在50‑90℃下反应3‑6小时后，反应结束，反应结束后，分出有机层，干燥后，中间体不经分离，直接进入下一步反应，水相进入下一次循环使用；(2)芳基磷酸盐的制备：将上述有机层中，在搅拌下，同时滴加计量的三氯氧磷和三乙胺，并保持反应温度在10‑30℃，滴加完毕，搅拌一段时间后，将温度提高到60‑80℃反应，保温反应10‑15小时，反应完毕，得到2,2’‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁苯氧基)磷酸酯冷却到室温，加入一定量的水，加入计量的金属氢氧化物，加毕，继续搅拌反应2‑4小时，反应完毕，过滤，用少许溶剂洗涤，过滤，干燥，得到产物，滤液经分液后，经过简单处理可回收三乙胺和有机溶剂，并重复使用，所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、二氯苯、三氯苯、苯、甲苯、二甲苯或三甲苯，所述多聚甲醛为固体多聚甲醛，所述金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙或氢氧化钡，其中，得到2,2’‑亚甲基‑双(4,6‑二叔丁苯氧基)磷酸酯不经分离，直接与金属氢氧化物成盐。