[发明专利]一种由乙酰丙酸制备5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的方法有效
| 申请号： | 201610169913.5 | 申请日： | 2016-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN105566285B | 公开（公告）日： | 2018-01-09 |
| 发明（设计）人： | 曾宪海;李铮;蒋叶涛;唐兴;左淼;孙勇;林鹿 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07D333/34 | 分类号： | C07D333/34 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种由乙酰丙酸制备5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的方法，涉及噻吩类化合物。将乙酰丙酸加入溶剂中，再加入劳森试剂反应；产物碱洗，将4‑甲氧苯基膦酸中和成盐转移至水相中，目标产物5‑甲基噻吩‑2‑硫醇被保留在有机相中，并与4‑甲氧苯基膦酸分离，有机相经减压蒸馏即得5‑甲基噻吩‑2‑硫醇。原料与劳森试剂反应，可在一次反应中经历串联硫代‑成环‑异构化过程制得5‑甲基噻吩‑2‑硫醇，步骤简单。使用碳酸钠或碳酸氢钠溶液洗涤，可在不影响目标产物5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的同时，有效将劳森试剂残渣4‑甲氧苯基膦酸除去。所得产物具有丰富的反应位点如芳香性噻吩环、巯基等，具有高度可塑性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丙酸 制备 甲基 噻吩 硫醇 方法 | ||
【主权项】：
一种由乙酰丙酸制备5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将乙酰丙酸加入溶剂中，再加入劳森试剂反应；所述乙酰丙酸与溶剂的配比为(0.006～0.12)g∶1mL，其中，乙酰丙酸以质量计算，溶剂以体积计算；所述溶剂选自甲苯、二甲苯、乙苯中的至少一种；所述劳森试剂的加入量按摩尔比为乙酰丙酸与溶剂总量的0.5～3；2)将步骤1)所得产物碱洗，将4‑甲氧苯基膦酸中和成盐转移至水相中，目标产物5‑甲基噻吩‑2‑硫醇被保留在有机相中，并与4‑甲氧苯基膦酸分离，有机相经减压蒸馏即得5‑甲基噻吩‑2‑硫醇。
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