[发明专利]一种低成本无铅感光性电极浆料的制备方法

摘要

本发明涉及一种低成本无铅感光性电极浆料的制备方法，属于电子材料领域。该方法以甲基丙烯酸为原料制得载体树脂，并自制银铜合金粉和无铅玻璃渣，辅以松节油溶剂、纤维素增稠剂、膨润土触变剂等经三辊机磨制后即得低成本无铅感光性电极浆料，本发明制得的感光性电极浆料以银铜合金粉代替银粉作导电相，以铜代替部分银在不明显降低导电性的情况下，解决了传统电极浆料以银粉作导电相造成生产成本高昂的问题，同时无铅玻璃代替含铅玻璃作为粘合剂，又弥补了传统电极浆料中含铅易对环境和人体造成伤害的不足，是一种低成本、环保的新型感光性电极浆料，适合大规模生产。

主权项

一种低成本无铅感光性电极浆料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取200～300mL丁酮倒入体积为500mL带有搅拌器、通气孔和滴液漏斗的三口烧瓶中，由通气孔向烧瓶中通氮气排尽瓶内空气并移入水浴锅中，加热升温至85～95℃；（2）当达到预定温度后再将100～150mL体积比为2：2：1的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈混合液装入滴液漏斗，启动搅拌器并在搅拌的过程中缓慢滴加混合液，控制滴加速度使其40～50min内滴加完毕后继续保温反应2～3h，得到透明糊状物经真空干燥后研磨成粉，即得载体树脂粉末；（3）将200～300mL浓度为0.3mol/L硝酸银溶液和100～150mL浓度为0.5mol/L硝酸铜溶液混合均匀后装入1L烧杯中，继续加入200～300mL质量浓度为0.5～0.8%水合肼溶液，再将烧杯放置在摇床上振荡反应20～30min，反应结束后用卧式离心机以6000～7000r/min离心分离得到银铜合金粉沉淀，干燥后备用；（4）按重量分数计称取60～70份氧化铋、5～10份二氧化硅、7～15份氧化硼、3～5份氧化锌、2～3份氧化铝和1～3份氧化钙混合均匀后装入石英坩埚中，用管式电阻炉以1200～1300℃高温熔制1～3h，将得到的玻璃液迅速倒入4～6℃的冰水中进行冷淬，得无铅玻璃渣；（5）按球料液三者比例为1:2:1将100g不锈钢球磨珠和相应的无铅玻璃渣以及无水乙醇一起装入行星式球磨机中，湿法球磨1～2h后过滤并过200目标准筛，再将过筛后玻璃粉放入烘箱于105～110℃下干燥即得无铅玻璃粉；（6）称取100～200g载体树脂粉末、400～500mL松节油、20～30g甲基纤维素粉末、10～15g有机膨润土和1～2g 3‑氨丙基三乙氧基硅烷倒入1L圆底烧瓶中，在70～80℃下超声分散20～30min，得到浓稠的有机载体；（7）量取300～400mL上述制得的有机载体和20～30mL丙烯酸甲酯以及0.5～1g二芳基碘鎓盐装入行星式脱泡搅拌机中，以300～400r/min转速搅拌混合20～30min后得到有机载体光固化体系混合物；（8）向300～350mL上述有机载体光固化体系混合物中继续加入10～15g备用的银铜合金粉和30～40g无铅玻璃粉，继续搅拌60～80min后倒入三辊研磨机中进行研磨，直至浆料细度达到3～5μm时停止研磨，出料装罐后即得一种低成本无铅感光性电极浆料。