[发明专利]一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法。该复合微球的核层为四氧化三铁（Fe3O4），壳层为C、N层，核层和壳层之间为刻蚀后形成的空腔，呈卵黄结构。该复合微球的制备方法为：首先，水热法合成Fe3O4纳米粒子，然后用溶胶‑凝胶法在Fe3O4外包覆一层二氧化硅（SiO2），再在SiO2外包覆一层密胺树脂聚合物，然后通过在氩气保护中焙烧得到N‑掺杂的碳包覆材料。最后将SiO2层刻蚀掉，得到具有卵黄结构的N‑掺杂碳包覆的Fe3O4复合微球锂离子电池负极材料。本发明所述的材料结构新颖，操作简单，作为锂离子电池负极具有良好的电化学性能。

主权项

1.一种具有卵黄结构的复合微球锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)将三氯化铁·六水、无水乙酸钠和柠檬酸钠与一定量的乙二醇混合均匀，得到第一混合溶液，之后将第一混合溶液转移到高压反应釜中，180～200℃下反应10～12小时，通过磁铁将沉淀分离，依次用无水乙醇和水洗涤，干燥，得到Fe3O4纳米粒子；(2)将步骤(1)所得Fe3O4纳米粒子、无水乙醇和氨水混合均匀，20～25℃下，机械搅拌30～60分钟后滴加一定量的正硅酸乙酯，机械搅拌10～12小时，通过磁铁将沉淀分离，依次用无水乙醇和水洗涤，干燥，得到Fe3O4@SiO2纳米粒子；(3)将三聚氰胺于50～60℃水浴下溶于37％甲醛溶液，得到均匀透明的混合溶液；(4)将步骤(2)中所得Fe3O4@SiO2纳米粒子和催化剂与步骤(3)所得均匀透明溶液进行混合，在50～60℃水浴下反应2～4小时，通过磁铁将沉淀分离，用水洗涤，干燥，得到Fe3O4@SiO2@密胺树脂纳米粒子；(5)将步骤(4)中所得固体产物在600～850℃惰性气体保护氛围中烧结4～6小时，得到Fe3O4@SiO2@C‑N纳米粒子；(6)将步骤(5)中所得Fe3O4@SiO2@C‑N固体产物、刻蚀剂和水进行混合，于60～85℃下反应4～8小时，通过磁铁将沉淀分离，用水洗涤，干燥，得到Fe3O4@空腔@C‑N纳米粒子。