[发明专利]一种特质ε-HNIW晶体及其制备方法

摘要

本发明公开了一种特质ε‑HNIW晶体及其制备方法，所述晶体HNIW含量≥99.5％；ε‑HNIW含量≥95.0％；晶体密度≥2.033g/cm³，外观观测无尖锐棱角，晶面无裂纹，晶间无包夹物；晶体短长轴比≥0.75，投影面积周长比≥0.80；粒度分布在150～300μm之间的晶体含量占总量的50～80％。本发明的制备方法中，不需要添加晶种，通过调节反溶剂添加速率和搅拌速率，以达到控制晶体形貌和粒度分布的目的。具有操作简单，反溶剂用量少，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，并容易实现产业化等优点。

主权项

1.一种特质ε‑HNIW晶体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)在带有夹套的结晶釜中，将HNIW溶解在有机溶剂中，制得饱和溶液；(2)将结晶釜的夹套内水温控制在0～45℃之间，向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，至形成过饱和溶液；(3)待晶体完全析出后，过滤、洗涤、干燥；步骤(2)中，开始滴加反溶剂时，搅拌速率控制在150～400rpm之间，反溶剂的滴加速率控制在0.05～15.0L/h之间；当滴加的反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的25～90％的时候，停止反溶剂的滴加，同时，搅拌速率调节至100～250rpm之间，匀速搅拌；1～2小时之后，搅拌速率不变，继续滴加反溶剂，滴加速率控制在0.05～0.08L/h之间，直至反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的1.5～4.0倍；所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙醇中的一种或几种；所述反溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳，石油醚，正庚烷和正辛烷中的一种。