[发明专利]一种特质ε-HNIW晶体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610149380.4 申请日: 2016-03-15
公开(公告)号: CN105693734B 公开(公告)日: 2018-11-09
发明(设计)人: 郭学永;崔超;焦清介;任慧;闫石 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22
代理公司: 北京思创毕升专利事务所 11218 代理人: 韦庆文
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种特质ε‑HNIW晶体及其制备方法,所述晶体HNIW含量≥99.5%;ε‑HNIW含量≥95.0%;晶体密度≥2.033g/cm3,外观观测无尖锐棱角,晶面无裂纹,晶间无包夹物;晶体短长轴比≥0.75,投影面积周长比≥0.80;粒度分布在150~300μm之间的晶体含量占总量的50~80%。本发明的制备方法中,不需要添加晶种,通过调节反溶剂添加速率和搅拌速率,以达到控制晶体形貌和粒度分布的目的。具有操作简单,反溶剂用量少,反应条件温和,安全可靠,绿色高效,并容易实现产业化等优点。
搜索关键词: 一种 特质 hniw 晶体 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种特质ε‑HNIW晶体的制备方法,其特征在于,所述方法包括:(1)在带有夹套的结晶釜中,将HNIW溶解在有机溶剂中,制得饱和溶液;(2)将结晶釜的夹套内水温控制在0~45℃之间,向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂,至形成过饱和溶液;(3)待晶体完全析出后,过滤、洗涤、干燥;步骤(2)中,开始滴加反溶剂时,搅拌速率控制在150~400rpm之间,反溶剂的滴加速率控制在0.05~15.0L/h之间;当滴加的反溶剂的总量,达到有机溶剂体积总量的25~90%的时候,停止反溶剂的滴加,同时,搅拌速率调节至100~250rpm之间,匀速搅拌;1~2小时之后,搅拌速率不变,继续滴加反溶剂,滴加速率控制在0.05~0.08L/h之间,直至反溶剂的总量,达到有机溶剂体积总量的1.5~4.0倍;所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙醇中的一种或几种;所述反溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳,石油醚,正庚烷和正辛烷中的一种。
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