[发明专利]一种二甲基二碳酸盐的连续制备工艺

摘要

本发明公开了一种二甲基二碳酸盐的连续制备工艺，包括以下步骤；一，材料选择；二，烧碱溶液泵入并反应；三，分层；四，萃取；五，中和解析；六，蒸馏；七，精馏，包装；八，处理达标及排放；在所述的步骤一中，选择材料为有机溶剂甲苯、相转移催化剂和氯甲酸甲酯，且有机溶剂甲苯、相转移催化剂和氯甲酸甲酯三者投料摩尔比催化剂∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50‑150)∶(100‑260)；在所述的步骤二中，连续泵入14％‑20％的烧碱溶液在外部冷却的情况下恒温在0‑20℃进行反应；本发明反应时间短、成本低、安全环保，适于连续工业化生产。

主权项

一种二甲基二碳酸盐的连续制备工艺，包括以下步骤；步骤一，材料选择；步骤二，烧碱溶液泵入并反应；步骤三，分层；步骤四，萃取；步骤五，中和解析；步骤六，蒸馏；步骤七，精馏，包装；步骤八，处理达标及排放；其特征在于：其中在所述的步骤一中，选择材料为有机溶剂甲苯、相转移催化剂和氯甲酸甲酯，且有机溶剂甲苯、相转移催化剂和氯甲酸甲酯三者投料摩尔比催化剂∶甲苯∶氯甲酸甲酯＝1∶(50‑150)∶(100‑260)；在所述的步骤二中，连续泵入14％‑20％的烧碱溶液在外部冷却的情况下恒温在0‑20℃进行反应；在所述的步骤三中，将步骤二中反应后的粗品溢流至粗品罐进行分层；在所述的步骤四中，将步骤二中反应后的含有催化剂的有机相连续泵入二级萃取塔进行萃取；在所述的步骤五中，将步骤四中萃取后的含盐催化剂进入催化剂回收罐，由于催化剂在萃取剂硫酸的溶解度大于有机相，含催化剂的萃余相经过酸碱中和，催化剂就被解析出来，和含盐水相分层后加以回收再次重复利用；在所述的步骤六中，萃取后的有机相则通过泵连续泵入甲苯蒸馏塔，甲苯蒸馏塔塔顶真空控制在20毫巴，在蒸汽供热的条件下，甲苯和少量氯甲酸甲酯蒸馏出来，收集后再次循环利用；在所述的步骤七中，从甲苯蒸馏塔底部出来的产品泵入产品精馏塔，产品精馏塔塔顶真空控制在10毫巴，在真空的作用下，精馏后的产品进入产品收集罐，分析合格后泵入产品罐待包装，不合格则泵入粗品罐再次提纯；在所述的步骤八中，真空尾气中含有极少量的甲苯等副产物则进入尾气系统进行处理达标排放。