[发明专利]微波法合成硫酸头孢匹罗的方法有效
| 申请号： | 201610134446.2 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN105646542B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 方瑛 | 申请（专利权）人： | 上海宁瑞生化技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/46 | 分类号： | C07D501/46;C07D501/06 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 200030 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了微波法合成硫酸头孢匹罗的方法，其特征在于，包括步骤：(1)称取7‑氨基头孢烷酸和AE‑活性酯，混合后研磨均匀，之后加入2,3‑环戊烯并吡啶和浓硫酸；(2)300W微波反应1～2分钟，450W微波反应1～2分钟，750W微波反应2～3分钟；(3)反应结束后，将反应残余物加入去离子水中，搅拌混匀后过滤，取滤液，除去溶剂，得白色固体，即硫酸头孢匹罗。其采用微波法，且为一锅法合成，制备步骤简单，不使用反应溶剂也不需要昂贵的催化剂，即可高收率得到高纯度的产品。 | ||
| 搜索关键词： | 微波反应 微波法 合成硫酸 头孢匹罗 硫酸头孢匹罗 氨基头孢 反应残余 反应溶剂 搅拌混匀 研磨 高纯度 环戊烯 活性酯 浓硫酸 一锅法 溶剂 称取 收率 水中 制备 催化剂 过滤 离子 合成 | ||
【主权项】：
1.微波法合成硫酸头孢匹罗的方法，其特征在于，包括步骤：(1)称取7-氨基头孢烷酸和AE-活性酯，混合后研磨均匀，之后加入2,3-环戊烯并吡啶和浓硫酸；(2)300W微波反应1～2分钟，450W微波反应1～2分钟，750W微波反应2～3分钟；(3)反应结束后，将反应残余物加入去离子水中，搅拌混匀后过滤，取滤液，除去溶剂，得白色固体，即硫酸头孢匹罗；其中，7-氨基头孢烷酸、AE活性酯和2,3-环戊烯并吡啶的物质的量之比为1：1～1.2：1～1.2，7-氨基头孢烷酸、浓硫酸和去离子水的质量比为1：3～5：10～12。
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