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[发明专利]一种合成头孢曲松钠的方法-CN201610133557.1有效
发明人：蔡建萍 -专利权人： 上海宁瑞生化技术有限公司
申请日： 2016-03-09 - 公布日： 2018-10-09 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成头孢曲松钠的方法，将化合物Ⅰ和化合物Ⅱ加入到盛有碳酸二甲酯的反应容器中，30～40℃搅拌反应1～2小时，随后加入化合物Ⅲ，边搅拌边加入PEG‑800，搅拌10～20分钟后加入三乙胺，8～10℃搅拌反应3～4小时，然后滴加氢氧化钠溶液至pH＝7，加入过量丙酮，析出白色结晶，干燥即得化合物Ⅴ。本发明将7‑ACA、硫代三嗪杂环和氨噻肟侧链三部分进行一锅法反应，不经分离，连续缩合。在反应过程中不使用昂贵的试剂，采用绿色低毒的碳酸二甲酯作为反应溶剂，在PEG‑800形成的均相环境中，步骤简单，高收率获得高纯度的头孢曲松钠。而且，本发明有效避免了放大效应，特别适用于工业化生产。
一种合成头孢曲松方法

[发明专利]一锅法制备头孢他啶的方法-CN201610133606.1有效
发明人：方瑛 -专利权人： 上海宁瑞生化技术有限公司
申请日： 2016-03-09 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法制备头孢他啶的方法，包括步骤：称取7‑氨基头孢烷酸、头孢他啶侧链酰氯盐酸盐和吡啶，置于超声波反应器中，‑18～‑15℃，750～1000W超声振荡2～3小时，调节pH至4.1～4.2，往反应液中加入丙酮，析出白色固体，0～5℃冷水洗涤，干燥即得。在本发明中，吡啶既是酰氯和氨基反应的缚酸剂催化剂，又作为反应物，还作为反应溶剂，不再添加其他试剂，大大减少了新药研究后期杂质研究的工作量。通过绿色环保的超声波振荡，反应结束后处理过程简单，避免了漫长的养晶过程，同时避免了先冷水洗涤后丙酮洗涤可能带来的丙酮残余量对产品品质的影响。本发明的收率高纯度高，适于工业化生产。
头孢他啶冷水洗涤丙酮超声波反应器超声波振荡后处理析出氨基反应氨基头孢丙酮洗涤侧链酰氯产品品质超声振荡反应溶剂绿色环保新药研究杂质研究残余量反应物缚酸剂高纯度盐酸盐称取收率养晶酰氯催化剂工作量

[发明专利]微波法合成硫酸头孢匹罗的方法-CN201610134446.2有效
发明人：方瑛 -专利权人： 上海宁瑞生化技术有限公司
申请日： 2016-03-09 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了微波法合成硫酸头孢匹罗的方法，其特征在于，包括步骤：(1)称取7‑氨基头孢烷酸和AE‑活性酯，混合后研磨均匀，之后加入2,3‑环戊烯并吡啶和浓硫酸；(2)300W微波反应1～2分钟，450W微波反应1～2分钟，750W微波反应2～3分钟；(3)反应结束后，将反应残余物加入去离子水中，搅拌混匀后过滤，取滤液，除去溶剂，得白色固体，即硫酸头孢匹罗。其采用微波法，且为一锅法合成，制备步骤简单，不使用反应溶剂也不需要昂贵的催化剂，即可高收率得到高纯度的产品。
微波反应微波法合成硫酸头孢匹罗硫酸头孢匹罗氨基头孢反应残余反应溶剂搅拌混匀研磨高纯度环戊烯活性酯浓硫酸一锅法溶剂称取收率水中制备催化剂过滤离子合成

[发明专利]一种头孢唑南的制备工艺-CN201610134453.2有效
发明人：张李锋 -专利权人： 上海宁瑞生化技术有限公司
申请日： 2016-03-09 - 公布日： 2018-04-24 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢唑南的制备工艺，包括步骤(1)称取7‑氨基头孢烷酸(7‑ACA，化合物Ⅰ)、AE‑活性酯(MAEM，化合物Ⅱ)，混合后研磨均匀，之后加入化合物Ⅲ和三乙胺，搅拌使固液相充分接触，加入聚乙二醇400，搅拌2～5分钟；(2)450W微波反应2～3分钟，800W微波反应2～3分钟，1000W微波反应3～5分钟；(3)反应结束后，反应残余物用0～5℃冷水洗涤，将剩余固体溶于乙酸乙酯，加入0～5℃石油醚，析出白色固体，干燥即得化合物Ⅳ。本发明采用微波一锅法反应，在三乙胺的碱性作用下，表面活性剂聚乙二醇400使得各反应物充分接触，操作简便，反应时间短，可以高收率获得高纯度的头孢唑南。
一种头孢制备工艺

[发明专利]一锅法制备头孢吡普的方法-CN201610134409.1在审
发明人：蔡建萍 -专利权人： 上海宁瑞生化技术有限公司
申请日： 2016-03-09 - 公布日： 2016-05-25 - 主分类号： C07D501/56 文献下载
摘要：本发明公开了一锅法制备头孢吡普的方法，包括步骤：化合物Ⅰ和化合物Ⅱ在有机碱的催化下，经酰胺化反应1～2小时制备得到化合物Ⅲ，接着加入三苯基膦，在碘化钾催化作用下反应1～2小时制备得到季磷盐Ⅳ，然后加入化合物Ⅴ，室温条件(25℃)下发生维悌希反应，反应2～3小时，后处理即得头孢吡普。本发明的制备方法避免了使用特殊氧化剂，同时避免了官能团保护和脱保护反应，有效降低了工艺难度，生产成本低，能够高收率获得高纯度的头孢吡普，并且，有效避免了放大效应，特别适用于工业化生产。另外，本发明为一锅法反应，无需中间产物的提纯，步骤简单，室温条件反应即可，大大提高了生产效率。
一锅法制头孢方法

[发明专利]一种甲氧头孢中间体7-MAC的制备方法-CN201110082563.6有效
发明人：方瑛;蔡建萍;张李锋 -专利权人： 上海宁瑞生化技术有限公司
申请日： 2011-04-01 - 公布日： 2011-09-28 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲氧头孢中间体7-MAC的制备方法，包括：(1)甲巯四氮唑溶解于乙腈中，再加入BF3乙醚溶液和头孢菌素C后得到中间体IA；(2)中间体IA溶解于二氯甲烷中，加入二苯重氮甲烷得到中间体IB；(3)中间体IB溶于二氯甲烷加入三苯基膦、甲氧基试剂得到中间体IC；(4)中间体IC在头孢菌素酰基转移酶的作用下7位酰胺键断裂即得。本发明简单，成本低，应用酶技术裂解酰胺键，裂解收率高，绿色无污染；所得产品的纯度高，性能优异。
一种头孢中间体 mac 制备方法

[发明专利]一种头孢替安盐酸盐制备方法-CN200710036883.1有效
发明人：叶风起 -专利权人： 上海宁瑞生化技术有限公司
申请日： 2007-01-26 - 公布日： 2007-10-03 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢替安盐酸盐的制备方法，包括步骤：(1)将ATA原料加入溶剂后通入干燥氯化氢气体，然后加入氯化剂，温度为0～30℃，反应结束后滤出ATC.HCL结晶；(2)将7－ACMT加碱溶于含水溶剂中，加入ATC.HCL酰化反应，温度－10～35℃，反应结束后分出有机溶剂，在水相中加入盐酸，加入亲水溶剂，用量为水层体积的3－6倍，析出头孢替胺盐酸盐结晶，该方法简化步骤，降低成本，提高产品纯度，适用于工业化生产。
一种头孢盐酸制备方法