[发明专利]一种鱼鳞基复合固体碱的制备方法

摘要

本发明涉及一种鱼鳞基复合固体碱的制备方法，属于固体碱制备技术领域。本发明首先将鱼鳞去除脂肪，再将其与葡萄糖混合，把混合物放进行炭化，将炭化物与盐酸溶液混合，过滤，收集过滤物，将其烘干，并与乙酰丙酮、硝酸镧等物质混合，置于反应釜中反应，静置陈化，出料，将所得的出料物进行减压过滤，将过滤物煅烧，并冷却，粉碎即可。本发明制备的鱼鳞基复合固体碱稳定性好，活性高，可重复使用7～8次，且活性不变；制备步骤简单，所需成本低。

主权项

 一种鱼鳞基复合固体碱的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取1～3kg鱼鳞，使用水将其表面清洗干净后，浸泡于质量分数为50％的乙醇溶液中，使用质量浓度为40％的氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，在温度40～45℃下，以转速130r/min搅拌2～4h后过滤，收集过滤后的鱼鳞放入烘箱中，在90～92℃下干燥10～15h；（2）待上述干燥后，将鱼鳞取出放入混合机中，再加入300～400g葡萄糖搅拌均匀，把混合物放入管式炭化炉中，在氮气保护下，以5℃/min的速率升温至360～390℃，保持温度3～6h后自然冷却至室温，将炭化物取出放入容器中，向容器中加入900～1200mL质量分数为32％的盐酸溶液，以转速120r/min搅拌40～50min后过滤，收集过滤物；（3）将上述所得的过滤物放入85～90℃的烘箱中干燥1～2h后取出放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将所得的颗粒放入高压反应釜中，分别向其中加入2～3L质量分数为35％的乙醇溶液，130～160mL乙酰丙酮、200～220g硅酸钠、105～120g三聚磷酸钠及60～80g硝酸镧，搅拌均匀；（4）待上述搅拌均匀后，使用质量分数为30％的氨水调节pH至8.0～8.5，再设定高压反应釜温度为140～160℃，压力为0.6～0.8MPa，以转速200r/min搅拌2～3h后停止搅拌加热，静置陈化30～40min；（5）待上述陈化结束后出料，将所得的出料物进行减压过滤，分别使用水和无水乙醇对过滤物冲洗3次后，将过滤物放入煅烧炉中，在300～350℃下煅烧10～15min后，并随炉冷却至室温，再将煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛，即可得到鱼鳞基复合固体碱。