[发明专利]一种从铪钛富集渣中制备氧化铪的方法

摘要

本发明提供了一种从铪钛富集渣中制备氧化铪的方法，包括以下步骤：一、65％浓硝酸溶解铪钛水合物富集渣；二、对步骤一所测得的溶液进行铪离子浓度和酸度调节；三、选用磷酸三丁酯对步骤二所得溶液进行铪与其它杂质离子萃取分离；四、洗涤含铪负载有机相；五、反萃取步骤四所得负载有机相；五、通氨气沉淀铪，煅烧氢氧化铪制得原子能级氧化铪。本发明具有流程短、投资及生产成本低、产品纯度及附加值高等特点，具有广泛的推广应用价值。

主权项

1.一种从铪钛富集渣中制备氧化铪的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、原料溶解：以铪钛水合物富集渣为原料，以浓硝酸为浸出剂，液固比为(2～2.5):1，常温，时间30～50min，搅拌溶解；步骤二、调整溶液酸度：向步骤一所得浸出液中添加纯水或硝酸，使得溶液浓度C(H⁺)为6mol/L～7mol/L；步骤三、萃取：以100％磷酸三丁酯为有机相，步骤二所得液为萃取前液，进行萃取操作，控制有机相：水相体积比为1:1，萃取时间3min，80％以上铪离子被萃入有机相，同时微量钛、铬和铁杂质离子带入有机相；步骤四、洗涤：配制硝酸浓度8mol/L～9mol/L的洗涤液，对步骤三所得含铪负载有机相进行洗涤，控制有机相：水相体积比为2:1，振荡时间3min，98％以上的钛、铬和铁杂质离子进入水相，实现铪与钛、铁、铬和镍杂质离子的深度分离；步骤五、反萃取：配制硝酸浓度为4mol/L～5mol/L的反萃取液对步骤四中洗涤后负载有机相进行反萃取，控制有机相：水相体积比为5:1，振荡时间5min，得到纯净的含铪反萃液；步骤六、沉淀及煅烧：向步骤五所得含铪反萃取液通入氨气，铪以水合物的形式沉淀，时间1.5～2小时，沉淀终点pH为8，铪沉淀物经稀氨水洗涤，在温度150～200℃条件下烘干，在温度800～900℃条件下进行煅烧即得到原子能级氧化铪产品。