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[发明专利]一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法-CN202310780488.3在审
发明人：李波;许万祥;卢金文 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，包括以下步骤：一、将钯钇合金物理破碎，得到钯钇合金碎屑；二、将钯钇合金碎屑放入王水，得到含钯钇溶液；三、将含钯钇溶液中加入氯化铵，得到混合溶液；四、将混合溶液过滤，得到氯钯酸铵沉淀和含钇滤液；五、将氯钯酸铵沉淀洗涤、纯化和还原，得到海绵钯；六、将含钇滤液中加入草酸，得到草酸钇；七、将草酸钇洗涤后煅烧，得到氧化钇。本发明采用物理破碎工艺和湿法冶金回收提纯工艺，实现了钯钇合金的快速回收提纯，缩短回收提纯周期，获得海绵钯和氧化钇，得到的海绵钯的质量纯度不小于99.95％，氧化钇的质量纯度不小于99.95％，钯的回收率大于98％，钇的回收率大于90％。
一种合金回收提纯方法

[发明专利]一种从含钽物料中溶解钽的方法-CN201911321525.4有效
发明人：李波;王靖坤;李进;鲁容见;高凯;郭瑞;许万祥 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2019-12-20 - 公布日： 2021-09-10 - 主分类号： C22B34/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含钽物料中溶解钽的方法，该方法包括以下步骤：一、制团：将含钽物料粉末或块状含钽物料破碎后磨细后与固体含氟化合物混匀，再压制成团，得到混合物团块；二、煅烧：将混合物团块装入坩埚中进行煅烧，自然冷却后得到熟料；三、溶解：将熟料加入到硫酸溶液介质中，然后加热搅拌至全部溶解，得到含钽溶液。本发明采用固体含氟化合物结合硫酸替代HF‑H2SO4的混合溶液的作用，促进了钽的溶出，得到的含钽溶液与采用HF‑H2SO4的混合溶液得到的含钽溶液差别很小，可直接用于现有技术中含钽溶液的后续处理，避免直接采用氢氟酸的缺点，大大改善了操作环境，工艺简单，易于实现，适于推广。
一种物料溶解方法

[发明专利]一种从钛钽富集渣中制备五氯化钽的方法-CN201810287052.X有效
发明人：李进;许万祥;周严;郭瑞 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C01G35/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种从钛钽富集渣中制备五氯化钽的方法，该方法为：将含Ta2O5的钛钽富集渣和碳粉混合均匀装入氯化炉中，进行氯化反应产生混合气体，所述混合气体通过温度为180℃～200℃的收尘室，结晶后被收集至所述收尘室中得到五氯化钽粗品；再将五氯化钽粗品置于氯化炉中，通入氯气进行氯化反应，氯化反应产生的气体通过温度为180℃～200℃的收尘室，气体中的五氯化钽结晶后被收集。本发明采用钛钽富集渣为原料，富集渣氯化后得到的金属氯化物，针对采用不同金属氯化物的沸点差异，实现五氯化钽的制备，具有原料成本低、产品附加值高、流程简短等技术优势。
一种富集制备氯化方法

[发明专利]一种从铪合金富集渣中制备四氯化铪的方法-CN201911329020.2在审
发明人： 许万祥;陈兴飞;周严;王靖坤;孙晓亮;李波 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2019-12-20 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： C01G27/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从铪合金富集渣中制备四氯化铪的方法，该方法包括以下步骤：一、将铪合金富集渣和碳粉加入氯化炉；二、将氯化炉内的气体置换为氯气后进行第一次氯化处理，得到混合气体A；三、将混合气体A通入收尘室进行收尘处理，得到粗制四氯化铪；四、将粗制四氯化铪加入氯化炉，将氯化炉内的气体置换为氯气后进行第二次氯化处理，得到混合气体B；五，将混合气体B通入收尘室进行收尘处理，得到四氯化铪。本发明以铪合金富集渣和碳粉作为原料，通过进行两次氯化和收尘处理，实现了四氯化铪以气体的形式被收尘室收集并与其它杂质金属进行分离，得到了纯度大于99％的四氯化铪，具有流程短、附加值高等优势，减少了资源浪费和环境污染。
一种合金富集制备氯化方法

[发明专利]一种硝酸铑的合成方法-CN201810266923.X在审
发明人：陈兴飞;周严;王靖坤;许万祥 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2019-10-11 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝酸铑的合成方法，该方法的具体过程为：将硝酸溶液加入到碘化铑中，在温度为90℃～100℃的条件下加热溶解，并恒温搅拌反应5h～7h，然后进行过滤，得到滤液，再将滤液依次进行浓缩和干燥，得到硝酸铑。本发明通过一步反应直接得到硝酸铑，工艺简单，过程可控，产率高，由于反应过程中不引入卤素离子，反应液经简单后处理后即可得到硝酸铑产品，避免了硝酸铑的中毒，提高了硝酸铑的稳定性，延长了硝酸铑的使用寿命。
硝酸铑合成后处理恒温搅拌加热溶解卤素离子使用寿命硝酸溶液一步反应碘化铑产率可控过滤浓缩引入

[发明专利]一种从钴基高温合金废料中回收制备高纯钴的方法-CN201810291709.X在审
发明人：王治钧;郭瑞;许万祥 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2019-10-11 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从钴基高温合金废料中回收制备高纯钴的方法，该方法包括：一、将钴基高温合金废料电化溶解得到电溶渣浆；二、将电溶渣浆酸浸处理得到酸浸液；三、采用碱溶液对酸浸液进行两段除杂得到二段溶液；四、将二段溶液连续逆流萃取得到含Co有机相；五、含Co有机相经酸洗后反萃得到含Co水相；六、将含Co水相除油后吸附净化得到含Co溶液；七、将含Co溶液进行电解得到电解钴；八、将电解钴进行熔炼得到高纯钴。本发明将电化溶解、酸浸、沉淀除杂、连续逆流萃取、反萃、树脂吸附、电解和真空熔炼结合，分步除去钴基高温合金废料中的杂元素，提高了钴的富集度和纯度，最终获得质量纯度不低于99.99％的高纯钴。
钴基高温合金高纯钴连续逆流萃取电化溶解电解钴酸浸液有机相除杂反萃溶渣制备电解树脂吸附酸浸处理吸附净化真空熔炼质量纯度回收碱溶液杂元素熔炼富集两段酸浸酸洗相除沉淀

[发明专利]一种从铪钛富集渣中制备氧化铪的方法-CN201610118135.7有效
发明人： 许万祥;张卜升;王靖坤 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2016-03-02 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： C01G27/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种从铪钛富集渣中制备氧化铪的方法，包括以下步骤：一、65％浓硝酸溶解铪钛水合物富集渣；二、对步骤一所测得的溶液进行铪离子浓度和酸度调节；三、选用磷酸三丁酯对步骤二所得溶液进行铪与其它杂质离子萃取分离；四、洗涤含铪负载有机相；五、反萃取步骤四所得负载有机相；五、通氨气沉淀铪，煅烧氢氧化铪制得原子能级氧化铪。本发明具有流程短、投资及生产成本低、产品纯度及附加值高等特点，具有广泛的推广应用价值。
一种富集制备氧化方法

[发明专利]一种高铋贵金属精矿的处理方法-CN201810264828.6在审
发明人：赵星晨;陈兴飞;王靖坤;郭瑞;许万祥 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2018-08-31 - 主分类号： C22B11/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高铋贵金属精矿的处理方法，该方法包括：一、氧化浸出：向高铋贵金属精矿中加入酸溶液和氧化剂进行氧化浸出，得到滤液A和滤渣B；二、浸出：向滤渣B中加入浸出剂进行浸出，得到滤液C和滤渣D；三、还原：向滤液A中加入还原剂进行还原反应，得到滤液E和滤渣F；四、沉淀：向滤液E中加入沉淀剂进行沉淀反应，得到滤液G和滤渣H；五、络合：向滤液G中加入络合剂进行络合反应，得到滤液I和滤渣J。该方法采用全湿法工艺处理高铋贵金属精矿，依次采用浸出、还原、沉淀和络合工艺将高铋贵金属精矿中的贵金属银、金、铂、钯、铑、铱和钌分离，避免了传统火法熔炼捕集富集贵金属造成的贵金属分散，提高了金属的回收率。
滤渣贵金属精矿高铋浸出贵金属络合沉淀还原氧化剂贵金属分散沉淀反应传统火法工艺处理还原反应络合反应沉淀剂还原剂浸出剂络合剂全湿法酸溶液熔炼捕集富集回收率金属

[发明专利]一种从高温合金废料中富集钨钽铪的方法-CN201810286888.8在审
发明人：王治钧;许万祥;郭瑞;王靖坤;陈兴飞;周严 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从高温合金废料中富集钨钽铪的方法，该方法包括：一、分别以两个钛篮作为电溶设备的阳极和阴极，然后将块状的高温合金废料装入阳极钛篮中，并向电解槽中加入酸液进行酸浸处理，再开启直流电源进行电溶反应，得到含有沉淀的料浆；二、将料浆进行固液分离，弃去上清液，收集沉积物得到阳极泥；三、向阳极泥中加入酸液和氧化剂进行氧化酸浸处理，经固液分离收集沉积物得到钨钽铪富集物。该发明直接对高温合金废料进行处理，通过电溶反应的选择性高效溶解和氧化酸浸，最大限度除掉了杂元素和难分离元素，同时有效地富集了钨、钽、铪，方法简单，操作灵活，对设备要求低，工艺条件温和，酸耗小，效率高且对环境友好。
高温合金富集沉积物固液分离氧化酸浸料浆酸液阴极氧化剂阳极分离元素工艺条件环境友好酸浸处理阳极钛篮直流电源沉淀的电解槽对设备富集物上清液阳极泥有效地杂元素除掉酸耗钛篮装入溶解灵活

[发明专利]一种从含铜废液中制备铜粉的方法-CN201810266425.5在审
发明人： 许万祥;郭瑞;王靖坤;周严 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含铜废液中制备铜粉的方法，该方法为：检测含铜废液中铜离子浓度，如果铜离子浓度大于等于60g/L，且溶液pH为2～3，进入下一工序，否则需要对含铜水进行蒸发浓缩，使铜离子浓度和pH满足要求；然后，通入二氧化硫气体，控制反应温度65℃～75℃，同步持续检测反应溶液的电位，直至电位低于300mV，还原反应结束，最后得到的液固混合物，经固液分离得到铜粉。本发明方法简单，环保，能够实现废物再回收利用，解决了大量含铜废液的污染排放问题，变废为宝，节省资源，减少污水处理的难度。
含铜废液铜离子铜粉电位制备二氧化硫气体液固混合物持续检测反应溶液固液分离还原反应节省资源污染排放溶液pH 再回收铜水废物污水处理检测环保

[实用新型]一种制备三氯化铱的装置-CN201720468088.9有效
发明人： 许万祥;孙晓亮;王靖坤;郭瑞 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2017-04-29 - 公布日： 2017-12-22 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种制备三氯化铱的装置，包括用于制备三氯化铱的制备系统、为所述制备系统提供反应气体的气体供给系统和对反应完成后的尾气进行处理的尾气处理系统；制备系统由对参与反应的物质进行加热和干燥处理的管式反应炉和位于管式反应炉内部用于供反应物进行反应的反应器皿组成；气体供给系统包括气体存储罐、流量控制单元、防止反应气体倒流的单向阀和用于干燥反应气体的干燥处理单元。本实用新型设计合理，节能环保、提高了三氯化铱的制备效率，通过设置流量控制单元，能够对反应气体的气压和流量进行控制调节，更精确的控制了参与制备过程中反应气体的用量，可靠性高，实用性强。
一种制备氯化装置

[发明专利]一种从合金废料中浸出镍钴的方法-CN201610116168.8在审
发明人：王靖坤;王治钧;许万祥 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2016-03-01 - 公布日： 2017-09-08 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从合金废料中浸出镍钴的方法。首先，将含有镍钴的块状合金废料装入电溶槽进行电溶，当电溶液中镍离子达到合适浓度后，将电溶槽中阳极泥和电溶液形成的固液混合物进行固液分离，获得镍钴富集液用于回收镍钴，通过电溶可将80％以上镍钴转入电溶液。阳极泥经常压酸浸，可将剩余镍钴全部浸出，浸出液经配制后可作为下次电溶的电溶液，滤渣作为回收稀有金属的原料，滤渣中镍钴含量均小于0.5％(质量百分数)。相比于传统方法即将合金块先雾化制粉再酸浸，本发明具有工艺简单、成本小、设备要求低、操作温度低、酸耗小、零污染等特点，为一种效率高、成本低、环境友好的方法。
一种合金废料浸出方法

[发明专利]一种从湿法炼锌浸出液中脱除氯离子的方法-CN201510124274.6有效
发明人：李进;彭济时;许万祥;王靖坤;孙晓亮;王治钧;马光 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2015-03-20 - 公布日： 2017-06-23 - 主分类号： C22B3/44 文献下载
摘要：本发明提供了一种从湿法炼锌浸出液中脱除氯离子的方法，包括以下步骤一、检测湿法炼锌浸出液中氯离子的浓度和铜离子的浓度；二、对步骤一所测得的铜离子浓度进行分析；三、向湿法炼锌浸出液中加入铜渣，得到浆料；四、然后向浆料中通入还原性气体，使氯离子形成沉淀；五、检测浆料的氧化还原电位，若满足要求则停止通入还原性气体，过滤，得到已脱除氯离子的湿法炼锌浸出液；否则返回步骤四。本发明具有流程短、成本低、氯脱除效率高、不引入其它杂质、保持原有锌湿法冶炼工艺等特点，具有广泛的推广价值。
一种湿法浸出脱除氯离子方法

[发明专利]一种从镍基高温合金返回料中回收制备高纯镍的方法-CN201510125723.9有效
发明人：王治钧;李进;王靖坤;彭济时;许万祥;孙晓亮 -专利权人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司
申请日： 2015-03-20 - 公布日： 2017-06-09 - 主分类号： C25C1/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种从镍基高温合金返回料中回收制备高纯镍的方法，包括以下步骤一、将镍基高温合金返回料熔化成液态，得到合金液；二、进行雾化处理，得到合金粉末；三、进行浸出处理；四、进行一段沉淀除杂处理；五、进行二段沉淀除杂处理；六、萃取分离镍和钴；七、进行除油处理；八、进行离子交换吸附；九、电解；十、熔炼，得到高纯镍。本发明能直接从镍基高温合金返回料中回收制备出纯度不小于99.99％的高纯镍，满足高端高温合金生产对高纯镍的需求，具有设备投资少、对合金废料牌号要求低、镍浸出高损失少、金属镍纯度高等特点，是一种环境友好、过程高效、绿色循环可持续的好方法。
一种高温合金返回回收制备高纯方法

[发明专利]一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法-CN201510182004.0有效
发明人：张卜升;许万祥;郭瑞;吴永谦;马光;李进 -专利权人：西北有色金属研究院
申请日： 2015-04-16 - 公布日： 2017-04-26 - 主分类号： C22B7/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种分离钽铪合金渣中钽铪的方法，该方法为一、将碳酸钠和钽铪合金渣混合均匀得到焙烧原料；二、将所述焙烧原料在温度为1000℃～1200℃，氧气气氛的条件下焙烧1.5h～3.5h，得到焙烧产物，待所述焙烧产物冷却后将其置于浓硫酸中，在搅拌条件下加热至50℃～70℃保温1h～2h，得到固液混合物；三、向所述固液混合物中加入去离子水，搅拌均匀后过滤，得到滤液和滤渣，实现钽铪分离。本发明利用将钽铪合金渣经过碳酸钠焙烧和浓硫酸浸出的工艺过程，实现分离钽铪的目的，避免采用氢氟酸，具有环保性好，分离效率高的优点。
一种分离合金渣中钽铪方法

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