[发明专利]一种增强镁基复合材料的制备方法

摘要

本发明一种增强镁基复合材料的制备方法，涉及通过把纤维或细丝与熔融金属接触制造含有非金属纤维或细丝的合金，是一种通过浮动催化法在纳米碳化硅颗粒上原位生长碳纳米管制备碳纳米管‑碳化硅原位复合增强相，在液相机械搅拌混合基础上，通过放电等离子体烧结工艺制备碳纳米管‑碳化硅混杂增强镁基复合材料的方法，克服了现有的增强镁基复合材料的制备方法所存在的碳纳米管合成效果不佳、易发生结构破坏和增强效果差，增强相在镁基体中分布不均，增强相‑镁基体易发生不良界面反应，碳纳米管‑氧化铝复合增强相结构设计不佳，不适合作为镁基复合材料的增强相，所制得的镁基复合材料的力学性能不理想的诸多缺陷。

主权项

一种增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：一种增强镁基复合材料的制备方法，是一种通过浮动催化法在纳米碳化硅颗粒上原位生长碳纳米管制备碳纳米管‑碳化硅原位复合增强相，在液相机械搅拌混合基础上，通过放电等离子体烧结工艺制备碳纳米管‑碳化硅混杂增强镁基复合材料的方法，具体步骤如下：第一步，碳纳米管‑碳化硅原位复合增强相的制备：将乙酸镍加入到乙苯中，确保乙酸镍在乙苯中的浓度为0.2～1.0g/mL，使用磁力搅拌机以350～650r/min的转速对上述液体进行搅拌5～20min，使乙酸镍在乙苯中充分溶解制得乙酸镍的乙苯溶液，将所需量的粒径为20～100nm的纳米碳化硅颗粒置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，封闭该管式炉后通过真空泵使石英方舟所在处的真空度达到‑0.1～‑0.05MPa，而后以550～1000mL/min的流速向该管式炉中通入氢气，同时以400～1000mL/min的流速向该管式炉中通入氩气，并将该管式炉升温至700～1100℃，待温度恒定后关闭氩气，然后通过浮动催化法在纳米碳化硅颗粒上原位生长碳纳米管，即以0.1～3mL/min的速度向管式炉中通入上述制得的乙酸镍的乙苯溶液，保证碳化硅与乙酸镍的质量比为1.8～11.2:1，同时通入流速为100～600mL/min氢气和流速为5～60mL/min丙烯的混合气体并保持20～60min，所通入的乙酸镍的乙苯溶液中的乙酸镍催化剂受热变成蒸气后，均匀分布在纳米碳化硅颗粒周围的反应气氛中并被置于石英方舟中的所有纳米碳化硅颗粒表面所吸附，进而在纳米碳化硅颗粒上原位催化生长碳纳米管，之后停止通入乙酸镍的乙苯溶液和丙烯，并调节氢气流速至45～200mL/min，使管式炉在氢气气氛下冷至室温，在石英方舟中制得具有纳米碳化硅颗粒上原位生长碳纳米管结构的碳纳米管‑碳化硅原位复合增强相，该复合增强相中碳纳米管的质量百分比含量为4.7～32.5％；第二步，碳纳米管‑碳化硅‑镁复合粉末的制备：取5～30g第一步制得的碳纳米管‑碳化硅原位复合增强相放入100～400mL丙酮中形成悬浊液，再将100～400目的镁粉加入到上述悬浊液中，保证碳纳米管‑碳化硅原位复合增强相与镁粉的质量比为0.005～0.2:1，在机械搅拌机上以300～550r/min的转速搅拌上述混合物15～55min，而后将该混合物在温度为45～95℃和真空度为‑0.1～‑0.05MPa的真空干燥箱中烘干，得到碳纳米管‑碳化硅‑镁复合粉末；第三步，碳纳米管‑碳化硅混杂增强镁基复合材料的制备：将第二步制得的碳纳米管‑碳化硅‑镁复合粉末放入石墨模具中，将该石墨模具放入放电等离子体烧结装置中，对该烧结装置腔体抽真空至‑10Pa以下，而后以50～250mL/min的流速通入氩气，并对上述石墨模具中的碳纳米管‑碳化硅‑镁复合粉末施加20～50MPa的压力，通过控制放电等离子体烧结工艺过程中的电流使石墨模具以45～125℃/min的升温速度升至烧结温度660～900℃，并保持该烧结温度1～9min，在上述放电等离子体烧结过程中的升温和保温阶段，保持氩气流量和施加压力恒定，保温阶段结束后，使上述石墨模具在氩气氛围下冷却至室温，制得碳纳米管‑碳化硅混杂增强镁基复合材料，该镁基复合材料中碳纳米管的质量百分含量为0.023～5.417％，碳化硅的质量百分含量为0.336～15.883％。