[发明专利]一种2;2-二甲基-3-羟基丙酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,2‑二甲基‑3‑羟基丙酸的合成方法，以异丁醛和甲醛为原料，通过羟醛缩合反应及歧化和氧化反应直接制备2,2‑二甲基‑3‑羟基丙酸，其中羟醛缩合反应过程添加由氧化铝与氧化锰构成的催化剂，歧化反应和氧化反应过程添加氧化铋和氧化铝混合构成的催化剂，同时优化反应条件，减少氢氧化钠的过量使用，缩短反应时间，降低反应能耗，提高反应收率，具有较高的经济效益。

主权项

1.一种2,2‑二甲基‑3‑羟基丙酸的合成方法，以异丁醛和甲醛为原料，通过羟醛缩合反应及歧化和氧化反应直接制备2,2‑二甲基‑3‑羟基丙酸，其特征在于包括以下步骤：第一步：羟醛缩合反应：在三口瓶中添加60g异丁醛、65g质量浓度为37％的甲醛水溶液、3‑5g由氧化铝与氧化锰构成的催化剂混合加热至30‑35℃后加入4g三乙胺，继续升温至90℃开始计时反应1个小时后过滤除去由氧化铝和氧化锰构成的催化剂，静置缓慢降温至室温后添加300ml蒸馏水洗涤搅拌1h，继续降温至4‑7℃抽滤并且烘干得到羟基特戊醛；第二步：歧化及氧化反应：在三口瓶中添加上述第一步中制得的羟基特戊醛、质量浓度为50％的氢氧化钠溶液20g、氧化铋和氧化铝混合构成的催化剂1‑3g搅拌混合均匀，控制温度为70‑75℃回流加热反应2h；回流加热反应结束后温度降至室温，添加蒸馏水调节pH至8‑9，敞口缓慢搅拌催化氧化反应3‑4h抽滤除去催化剂氧化铋和氧化铝，将滤液浓缩至100ml，添加浓盐酸调节pH值为3‑4后用乙醚萃取后除去乙醚静置得到粗品2,2‑二甲基‑3‑羟基丙酸，将粗品2,2‑二甲基‑3‑羟基丙酸用乙腈重结晶得到2,2‑二甲基‑3‑羟基丙酸；所述第一步羟醛缩合反应中氧化铝与氧化锰构成的催化剂，其氧化铝和氧化锰的重量比为6‑7:2；其比表面积为20‑30m2/g。