[发明专利]可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法及其应用，该方法包括以下步骤将普通硅胶进行研磨和分级筛选或选择一定粒径和孔径的商品硅胶；把所获得的硅胶直接加入到可控制比例的不同硅烷偶联剂的水解反应体系中,在反应一段时间后直接加入高沸点溶剂和碱性催化剂，使水解的硅烷偶联剂低聚物与硅胶表面的硅羟基发生缩聚反应,一锅法(one‑pot)形成杂化的聚氧硅烷键合涂覆层；然后在杂化涂覆的硅胶表面上键合含C18﹑辛基﹑苯基等基团的硅烷，从而得到耐酸碱和高含碳量的硅胶键合固定相。这种新型固定相可应用于医药、环境、食品等样品的色谱分析。本发明所得填料，成本低廉，分离效果好，方法简单易控，重复性好。

主权项

一种可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）在三口烧瓶中加入乙醇、HCl以及硅烷偶联剂，40℃搅拌反应1.5h，然后再加入真空干燥过的硅胶微粒，80℃回流1.5h，再加入DMSO以及乙二胺，N2保护，120℃反应3h，反应结束后，将产物用DMSO、乙醇洗涤，除去反应中未反应的硅烷偶联剂，所获得的硅胶与硅烷偶联剂水解缩聚之后涂覆上一层聚硅氧烷层，最后在真空干燥箱60℃中干燥过夜，得到表面键合涂覆的硅胶颗粒；（2）将步骤（1）得到的硅胶颗粒溶于甲苯中，加热到100℃，N2保护，然后再加入咪唑搅拌10min，将硅烷溶于甲苯中，然后置于滴液漏斗中缓慢滴加，105℃反应8h，所得产物用甲苯、乙醇洗涤，除去物理吸附在微球表面的物质，然后进行真空干燥；所述步骤（1）中的硅烷偶联剂包括正硅酸乙酯和其它硅烷偶联剂，其中正硅酸乙酯和其它硅烷偶联剂的质量比为1:3至3:1，所述其它硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种；所述步骤（2）中的硅烷为十八烷基二甲基氯硅烷、十八烷基二乙基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、辛烷基甲（异丙）基二氯硅烷、辛烷基三氯硅烷或3‑氰丙基‑二甲基氯硅烷。