[发明专利]可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）在三口烧瓶中加入乙醇、HCl以及硅烷偶联剂，40℃搅拌反应1.5h，然后再加入真空干燥过的硅胶微粒，80℃回流1.5h，再加入DMSO以及乙二胺，N₂保护，120℃反应3h，反应结束后，将产物用DMSO、乙醇洗涤，除去反应中未反应的硅烷偶联剂，所获得的硅胶与硅烷偶联剂水解缩聚之后涂覆上一层聚硅氧烷层，最后在真空干燥箱60℃中干燥过夜，得到表面键合涂覆的硅胶颗粒；

（2）将步骤（1）得到的硅胶颗粒溶于甲苯中，加热到100℃，N₂保护，然后再加入咪唑搅拌10min，将硅烷溶于甲苯中，然后置于滴液漏斗中缓慢滴加，105℃反应8h，所得产物用甲苯、乙醇洗涤，除去物理吸附在微球表面的物质，然后进行真空干燥；

所述步骤（1）中的硅烷偶联剂包括正硅酸乙酯和其它硅烷偶联剂，其中正硅酸乙酯和其它硅烷偶联剂的质量比为1:3至3:1，所述其它硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种；

所述步骤（2）中的硅烷为十八烷基二甲基氯硅烷、十八烷基二乙基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、辛烷基甲（异丙）基二氯硅烷、辛烷基三氯硅烷或3-氰丙基-二甲基氯硅烷。

2.根据权利要求1所述的可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硅胶微粒的粒径为5~10μm。

3.根据权利要求1所述的可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硅烷偶联剂的质量与硅胶微粒的质量比10%-15%。

4.根据权利要求1所述的可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的乙二胺的质量是硅胶微粒质量的3~6%。

5.根据权利要求1所述的可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中盐酸与硅烷偶联剂的物质的量之比为1。

6.根据权利要求1所述的可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的硅烷与硅胶颗粒的质量比为5~20%。

7.根据权利要求1所述的可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的咪唑的用量为硅胶颗粒质量的10~15%。

8.权利要求1~7任一所述的可控杂化涂覆硅胶键合固定相的制备方法制备得到的硅胶键合固定相的应用，其特征在于在pH为2-11范围内该固定相应用于医药、环境、食品的色谱分离分析。