[发明专利]一种甲硫醇盐的生产方法有效
申请号: | 201610081527.0 | 申请日: | 2016-02-05 |
公开(公告)号: | CN105646302B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 丁永良;刘丹;柳亚玲;何咏梅;万霞 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07C319/12 | 分类号: | C07C319/12;C07C321/04 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司50209 | 代理人: | 李靖 |
地址: | 755000 宁*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种甲硫醇盐的生产方法。它将强碱溶液进行二级预热,与甲硫醇气体进行吸收反应制备甲硫醇盐,且控制反应产物中甲硫醇盐的质量百分含量为18~24%。本发明方法能避免反应生成的甲硫醇钠结晶,彻底消除堵塞管道的风险。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫醇 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种甲硫醇盐的生产方法,其特征在于,它按照以下步骤进行:液体甲硫醇在一级静态混合器(1)直接气化,与经一级预热后的液碱进行吸收反应,反应产物在一级釜(3)中缓存,未吸收完的甲硫醇气体在二级静态混合器(2)中,与经一级预热后的液碱再次进行吸收反应,反应产物在二级釜(4)中缓存,所述一级预热为预热至40~45℃;二级釜(4)中的一部分反应液与液碱混合之后,再经二级预热、预热至65~70℃后,进入二级静态混合器(2);控制整个装置中甲硫醇盐的质量百分含量为18~24%;所述吸收反应的温度为50~60℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司,未经宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201610081527.0/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种巯基乙酸甲酯精制工艺-201910436768.6
- 张冶;寿东芳 - 潍坊加华化工有限公司
- 2019-05-24 - 2019-09-20 - C07C319/12
- 本发明涉及巯基乙酸甲酯生产技术领域,具体涉及一种巯基乙酸甲酯精制工艺,酯化液经过第一精馏塔精馏和第二精馏塔精馏。该精馏工艺可大大提高产品的纯度,反应原料可回收利用。
- 反应精馏生产巯基乙酸异辛酯的方法及其生产装置-201711090569.1
- 邱挺;王晓达;高媛;叶长燊;李玲;黄智贤;杨金杯;杨臣;林小城;陈锦溢 - 福州大学
- 2017-11-08 - 2019-09-13 - C07C319/12
- 本发明涉及一种反应精馏生产巯基乙酸异辛酯的方法,塔釜反应器加入初始启动物料:将巯基乙酸水溶液和异辛醇进料入反应精馏塔,巯基乙酸水溶液和异辛醇随重力流进反应精馏塔的塔釜反应器并与固体催化剂接触,带水剂在反应精馏塔中下部入塔,塔釜反应器作为再沸器,带水剂与水的共沸物蒸发气相冷凝进入分相器,分层后有机相回流入反应精馏塔,水相在分相器底部采出;反应精馏塔的塔釜反应器物料进入减压蒸馏塔,进行异辛醇与产品巯基乙酸异辛酯的进一步分离;反应精馏塔与减压精馏塔均在减压条件下操作,利用带水剂将原料和产物的水带出体系以提高反应转化率;同时进行巯基乙酸异辛酯产品减压精馏分离,巯基乙酸的转化率高,纯度大。
- 一种没食子酸基硫醇及其形状记忆聚合物的制备方法和应用-201810699907.X
- 杨卓鸿;冯业昌;袁腾;张超群;胡洋 - 华南农业大学
- 2018-06-29 - 2019-08-13 - C07C319/12
- 本发明属于高分子材料领域,公开了一种没食子酸基硫醇及其形状记忆聚合物的制备方法和应用。本发明首先将没食子酸、缚酸剂和溶剂混合,加入3‑溴丙烯,升温反应22~26h后制得中间产物;然后上述中间产物、硫代乙酸和光引发剂在200~500W高压汞灯下照射20~60min制得中间产物;最后上述中间产物和氢氧化钠‑甲醇溶液反应7~9h,得到没食子酸基硫醇。本发明将没食子酸用于巯基‑环氧聚合物原材料,对于拓宽天然多元酚类产品应用和提高其附加值,将具有积极的借鉴价值;将生物基巯基‑环氧聚合物用于形状记忆材料,对于扩充形状记忆材料种类和替代石油基的同类产品,具有积极的推动作用。
- 一种二巯基丁二酸及其盐和制备方法-201710940287.X
- 李孝常;范冰冰;季永明;李冰;孟宪科 - 合肥立方制药股份有限公司
- 2017-10-11 - 2019-06-25 - C07C319/12
- 本发明涉及有机合成技术领域,具体而言,涉及一种二巯基丁二酸及其盐和制备方法。本发明方法将乙基黄原酸盐与2,3‑二溴代丁二酸进行反应,得到2,3‑二乙基黄原酸酯‑1,4丁二酸;将所得2,3‑二乙基黄原酸酯‑1,4丁二酸水解后得到2,3‑二巯基丁二酸盐溶液;将所得2,3‑二巯基丁二酸盐溶液酸化得到2,3‑二巯基丁二酸。本发明方法工艺简单,不需要使用臭味强烈且品质不稳定的液态硫代乙酸,不需要采用不安全的加成反应,制备周期短,收率高,成本低,适于工业化生产推广,可进一步制备得到二巯基丁二酸盐产品。本发明二巯基丁二酸产品和二巯基丁二酸盐产品纯度高,成本低。
- 柔性长链多鎓盐光致产酸剂、其制备方法和光刻胶组合物-201910145900.8
- 顾大公;毛智彪;许从应;陈玲;朱胜恺;齐国强 - 江苏南大光电材料股份有限公司
- 2019-02-27 - 2019-05-24 - C07C319/12
- 本发明公开了一种柔性长链多鎓盐光致产酸剂、其制备方法和光刻胶组合物,柔性长链多鎓盐光致产酸剂具有如下结构通式(I)或(II):(I)(II)式中,A为I、S中的一种或两种;X为含链长为1~20个原子的链状基团;na为2或3;R为H、Cl、Br、I、或碳原子数在1~20的烷基或烷氧基的一种或多种,R在苯环上的取代数为1~5。本发明在一个光敏剂分子内,通过延长碳链连接多个鎓盐结构单元,能使光敏剂更好地溶解在光刻胶溶液内,使之均匀分布;分子内含有多个硫鎓盐提高了单位产酸效率;含氟磺酸的阴离子具有足够的酸性,可以和树脂发生化学放大反应;而长链的结构能在一定区域内增加光酸的浓度,又能在一定程度上控制酸扩散的范围。
- 一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法-201710068664.5
- 林清华 - 南京天平彩色印刷有限公司
- 2017-02-08 - 2019-05-17 - C07C319/12
- 本发明公开了一种三羟甲基丙烷三(3‑巯基丙酸酯)的制备方法,以三羟甲基丙烷与3‑巯基丙酸为原料在固定床反应器中与SAPO‑11/HY共晶分子筛催化剂接触,反应在含氧气体存在下进行。该方法具有催化剂收率高、反应条件温和、催化剂寿命长的优点。
- 一种N-乙酰-L-半胱氨酸的制备方法-201910022081.8
- 田见晖;谯仕彦 - 中国农业大学
- 2019-01-09 - 2019-03-22 - C07C319/12
- 本发明公开了一种N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的制备方法,本发明以碳酸氢钠作为缚酸剂,用乙酸酐对L‑半胱氨酸盐酸盐无水物或L‑半胱氨酸盐酸盐一水物进行酰化反应得到纯度及收率较高的N‑乙酰‑L‑半胱氨酸。用碳酸氢钠作为缚酸剂,使得该酰化反应更充分,生成杂质少,反应易控。
- 一种巯基苯甲酸脂肪醇酯钡及其制备方法、组合物和应用-201610683262.1
- 唐伟;高尔金;瞿英俊;陈建军;廖永林;陈森方 - 浙江海普顿新材料股份有限公司
- 2016-08-17 - 2018-08-14 - C07C319/12
- 本发明涉及巯基苯甲酸脂肪醇酯钡及其制备方法、组合物和应用,巯基苯甲酸脂肪醇酯钡按下述工艺路线合成:(1)酯化反应:以2‑巯基苯甲酸和C8~C22脂肪醇为原料,浓硫酸做催化剂,于105‑115℃,真空度‑0.06~‑0.09MPa条件下持续反应2.5‑3.5小时,除去生成的水,再水洗除去浓硫酸,脱水得到巯基苯甲酸脂肪醇酯,(2)金属皂化反应:向步骤(1)的反应物中加入适量溶剂丁二醇甲醚、氢氧化钡,在105‑115℃条件下反应2.5‑3.5小时,反应完毕,脱水、过滤即可。巯基苯甲酸脂肪醇酯钡能结合PVC脱出的氯化氢,终止它的自动催化作用,依靠巯基苯甲酸脂肪醇酯取代PVC链上不稳定的氯原子,生成比较稳定剂的酯,阻止其热分解;巯基苯甲酸脂肪醇酯钡属于硫醇盐,兼具抗氧剂作用,提高体系稳定性。
- 一种逆酯型巯基酯的制备方法-201810085355.3
- 郭应辉;陈树;李祥彦;易强顺;胡洋;刘莉;张权议;王丽媛;胡艳华 - 云南锡业股份有限公司化工材料分公司
- 2018-01-29 - 2018-07-13 - C07C319/12
- 一种逆酯型巯基酯的制备方法,先将巯基醇和催化剂加入反应器内,开启搅拌使催化剂充分溶解于巯基醇中,再加入有机羧酸;催化剂的用量为巯基醇质量的0.5%~3.5%,有机羧酸与巯基醇的质量比为1:1.1~1.4;然后升温进行酯化反应,同时抽真空使反应体系处于负压状态,反应过程采用梯次升温和梯次降压交替进行的方法及时除去水分,促进酯化反应进行完全;反应完毕后将反应液降温冷却、静置、过滤除杂即得逆酯型巯基酯。本发明不需高温反应,反应条件易受控制,操作简便且安全。反应过程不需添加任何有机溶剂,且蒸馏冷凝液中的巯基醇和反应器底部析出的催化剂均可回收再利用,产率及产品纯度均较高。
- 一种硫普罗宁及其锌配合物的制备方法-201610447530.X
- 徐桂清;姜玉钦;毛龙飞;李伟;张丹丹;张银贵;李星;穆开蕊;曹晓慧 - 河南师范大学
- 2016-06-20 - 2018-07-13 - C07C319/12
- 本发明公开了一种硫普罗宁及其锌配合物的制备方法,属于改善急/慢性肝病的药物化合物技术领域。本发明的技术方案要点为:。本发明操作简单、原料价格低廉、工艺路线实验结果重复性较高且能够显著降低生产成本。
- 一种芘类巯基乙胺席夫碱Al3+荧光探针的制备及其应用-201810045916.7
- 吴增辉;李建华;施磊;苏广军;黄洋;付利 - 南通大学
- 2018-01-17 - 2018-06-29 - C07C319/12
- 本发明涉及荧光探针领域,特别涉及一种芘类巯基乙胺席夫碱Al3+荧光探针的制备及应用,具体结构式如下:该荧光探针可在CH3OH‑H2O(95:5,v/v,TRIS 10mmol/L,pH=7.40)溶液中识别Al3+,优点是:在与其他离子竞争中呈现出优异的选择性;具有较高的荧光传感性质;检测限低;检测灵敏度高,荧光量子产率高。
- 一种甲硫醇盐的生产方法-201610081527.0
- 丁永良;刘丹;柳亚玲;何咏梅;万霞 - 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司
- 2016-02-05 - 2018-01-12 - C07C319/12
- 本发明涉及一种甲硫醇盐的生产方法。它将强碱溶液进行二级预热,与甲硫醇气体进行吸收反应制备甲硫醇盐,且控制反应产物中甲硫醇盐的质量百分含量为18~24%。本发明方法能避免反应生成的甲硫醇钠结晶,彻底消除堵塞管道的风险。
- 一种酯化方法及其应用-201710520434.8
- 陈云海;龙伟;何涛;周秀;胡堃 - 重庆天原化工有限公司
- 2017-06-30 - 2017-09-26 - C07C319/12
- 本发明公开了一种酯化方法及其应用。本发明提供的包括步骤将巯基丙酸、催化剂与甲醇搅拌混匀后,停止搅拌静置反应,然后得到产品。本发明提供的巯基丙酸甲酯的制备方法酯化反应温度略有降低,与传统的酯化反应温度可降低2‑4℃,且静置反应过程中无需强制搅拌,节省人力物力,随着巯基丙酸与甲醇反应的发生,生成油相的巯基丙酸甲酯和水,形成两相体系,水相较轻缓慢上升,油相较重慢慢下沉,由于两相的分离并不影响巯基丙酸与甲醇的进一步接触反应,因此,酯化反应可以顺利进行,直到形成平衡体系,完成整个酯化反应;并且,整个静置酯化反应的转化率与传统的强制搅拌的转化率相当,并有微增。
- 用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法-201610789258.3
- 戴百雄;宫庭;张金陵;张建广;温志鹏;罗斌 - 湖北犇星化工有限责任公司
- 2016-08-31 - 2017-03-22 - C07C319/12
- 本发明提供一种用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法,在以巯基乙酸和异辛醇为原料合成巯基乙酸异辛酯的生产工艺中,利用气相色谱GC‑FID检测各步反应液中巯基乙酸异辛酯的含量,将巯基乙酸异辛酯含量≥99.50%的成品用于硫醇锡合成工艺。本发明提供的质控方法,是一种提高目TGB成品质量的有效控制方法。通过控制中间体粗品及酯化液的含量,以控制反应时间及流向,可使产品合格率达100%。本方法快速、准确,成本低,为巯基乙酸异辛酯生产中的质量控制提供了保障,具有较好的工业应用前景。
- 硫代丙醇酸生产过程中的副产物处理方法-201510569564.1
- 刘秀君;吴林茂;柳建林 - 山西其右建材科技有限公司
- 2015-09-10 - 2015-11-25 - C07C319/12
- 一种硫代丙醇酸生产过程中的副产物处理方法,是以生产硫代丙醇酸时产生的副产物2-氰基乙硫醇通过水解得到粗品,再通过萃取、蒸馏提纯,得到硫代丙醇酸,与现有技术相比的有益效果是:将硫代丙醇酸生产过程中的副产物2-氰基乙硫醇进行了处理,将其转化为应用价值非常大的硫代丙醇酸,避免了以丙烯腈为原料生产硫代丙醇酸过程中副产物2-氰基乙硫醇大量堆积对环境造成的污染。
- 3-巯基丙酸酯的制备方法-201510569558.6
- 刘秀君;吴林茂;孙培霞 - 山西其右建材科技有限公司
- 2015-09-10 - 2015-11-25 - C07C319/12
- 一种3-巯基丙酸酯的制备方法,是以3-巯基丙酸为主要原料与醇类化合物在酸性催化剂作用下,加热进行酯化反应制备3-巯基丙酸酯类化合物粗品,然后利用3-巯基丙酸酯与残余原料3-巯基丙酸及催化剂的溶解性差异,选用合适萃取溶剂对目标产物进行分离提纯;与现有技术相比的有益效果是:本发明制备3-巯基丙酸酯的工艺避免了传统生产3-巯基丙酸酯工艺中高压下通入硫化氢的危险操作、生产废水难以处理等缺陷,是一种无污染、原料利用率高的3-巯基丙酸酯的绿色化学合成方法。
- 三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法-201410626772.6
- 袁永坤;刘文;曹丽辉;郭华;李浩东 - 苏州亚科化学试剂股份有限公司
- 2014-11-10 - 2015-03-25 - C07C319/12
- 本发明涉及一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法,其特点是:向反应容器中依次加入环己烷、三羟甲基丙烷、3-巯基丙酸、对甲苯磺酸,进行油浴。同时,采用加热回流与冷却对产物进行洗涤。待干燥后获取粗品。最后,通过减压蒸馏与过滤即可获得最终产物。采用本发明制得的产物能够有效满足光学透明材料过程中的光固化剂需求。并且,通过有效的过滤,拥有较佳的无色澄清透明特质,提高树脂的透明度和折射率,改善树脂的耐冲击性能、染色性和加工性等。
- 一种生产D-半胱氨酸的新型装置-201320290644.X
- 不公告发明人 - 新沂市汉菱生物工程有限公司
- 2013-05-26 - 2013-11-13 - C07C319/12
- 本实用新型公开了一种生产D-半胱氨酸的新型装置,该装置属于氨基酸生产领域;包括:反应罐、压滤机、烘干机、化学反应釜、过滤机;其特征是:反应罐上设有L-半胱氨酸进口、冰乙酸进口、丙酸进口、丙酮进口、芳香醛进口、苯丙氨酸进口、冰水进口、反应液出口,反应罐和压滤机间设有第一输送机,压滤机上设有N,N-二乙基乙胺液体进口、液体出口,压滤机和烘干机间设有第二输送机,烘干机和化学反应釜间设有第三输送机,化学反应釜上设有蒸馏水进口、氢氧化钠水溶液进口、乙醇进口,化学反应釜和过滤机设有第一料浆泵和管道,过滤机上设有液体出口,过滤机和烘干机间设有第四输送机,烘干机上设有成品出口。
- 6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法-201310321702.5
- 陈敏方 - 江苏恒安化工有限公司
- 2013-07-29 - 2013-10-23 - C07C319/12
- 本发明公开了一种6-氯-2-巯基苯甲酸的制备方法,以2,6-二氯苯甲腈为原料,经硫代、水解两步反应,得产物6-氯-2-巯基苯甲酸。该化合物为新一代广谱除草剂嘧草硫醚的关键中间体,合成工艺简单,生产成本低,总收率高,污染小,适合工业化大生产。
- 一种多巯基羧酸酯的制备方法-201210046431.2
- 卢礼灿;刘宇;蔡远利;冯望成 - 湘潭大学
- 2012-02-28 - 2012-07-25 - C07C319/12
- 本发明公开了一种多巯基羧酸酯的制备方法。在酸催化剂催化下,由巯基羧酸和多元醇经酯化反应获得多巯基羧酸酯的粗产物;同时通过加入共沸带水剂蒸馏带出酯化反应生成的水;然后用醇类萃取剂萃取经酯化反应生成的多巯基羧酸酯粗产物中的过量原料巯基羧酸和催化剂,提纯得到多巯基羧酸酯;萃取剂经蒸馏回收后,残余的巯基羧酸和催化剂循环利用。本发明所述制备的多巯基羧酸酯纯度高、色泽好、气味弱或无气味,该方法不需对多巯基羧酸酯进行碱洗和水洗、产生的工业废水极少、催化剂和过量的巯基羧酸可以回收利用,工艺简单,绿色环保,具有较好的经济价值。
- 一种用于合成逆酯锡的巯基逆酯的制备方法-201110444440.2
- 戴百雄;宫廷;吴勇;徐善武;温志鹏;张建广;罗斌 - 湖北犇星化工有限责任公司
- 2011-12-23 - 2012-07-18 - C07C319/12
- 本发明涉及一种用于合成逆酯锡的巯基逆酯的制备方法,将巯基脂肪醇和有机酸在N2保护及催化剂存在下反应0.5~2小时,反应结束后所得粗产物在真空减压条件下保温4~6小时,最后减压蒸馏得到目标产物巯基逆酯。本发明提供的制备方法省去了有机溶剂,反应温度可大幅降低,减少了副反应的发生,目标产物收率高、纯度好。而且,反应物价廉易得、反应条件温和、操作简便,适合工业化应用,具有极高的经济和社会效益。
- 季戊四醇巯基羧酸酯的制造方法及含有季戊四醇巯基羧酸酯的聚合性组合物-200780009306.1
- 坂田步治;隈茂教;小林诚一 - 三井化学株式会社
- 2007-04-12 - 2009-04-08 - C07C319/12
- 本发明提供一种季戊四醇巯基羧酸酯的制造方法,所述制造方法使巯基羧酸和季戊四醇反应,所述巯基羧酸在以高效液相色谱法测定中的巯基羧酸和其分子间缩合硫酯化合物的面积总计为100%的情况下,二分子间缩合硫酯化合物含量为5%以下(面积百分率)。
- 专利分类