[发明专利]一种甲硫醇盐的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲硫醇盐的生产方法。

背景技术

甲硫醇钠可用于农药、医药、染料中间体的原料及各种香料等产品的合成，用于制备日用、食用香精甲基乙基硫醚、4-甲硫基-2丁酮、2-甲硫基吡嗪、合成农药甲硫基乙醛肟、扑草净、西草净和制备有机溶剂二甲基亚砜等。目前，合成甲硫醇钠等甲硫醇盐的方法很多，以甲硫醇钠为例，国内采用的工艺主要是采用硫氢化钠与硫酸二甲酯进行反应生成甲硫醇气体，后用液碱吸收。该方法中硫酸二甲酯为有毒化合物，具有挥发性，安全隐患较大，其反应温度高，产物收率却很低，一般约为70%～80%，而且终产品中硫化钠含量较高，产生的废水处理成本高、难度大，不利于工业化生产。

此外，也可采用甲硫醇气体与氢氧化钠等强碱溶液在反应釜中采用鼓泡法进行吸收反应来制备甲硫醇钠等甲硫醇盐，然而该方法却存在着以下问题：1、甲硫醇反应不完全，吸收效率低，反应时间长； 2、制备过程中，需严格控制管线中甲硫醇盐的含量适宜，否则极易导致甲硫醇盐结晶，进而堵塞管道、影响反应，且其操作繁琐，需要频繁检测甲硫醇盐的含量；然而当控制反应产物中甲硫醇盐为适宜含量时，虽然大大降低了堵塞管道的风险，但是仍然存在部分甲硫醇盐结晶的现象。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲硫醇盐的生产方法，该方法能避免反应生成的甲硫醇钠结晶，彻底消除堵塞管道的风险。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种甲硫醇盐的生产方法，它按照以下步骤进行：液体甲硫醇在一级静态混合器直接气化，与经一级预热后的液碱进行吸收反应，反应产物在一级釜中缓存，未吸收完的甲硫醇气体在二级静态混合器中，与经一级预热后的液碱再次进行吸收反应，反应产物在二级釜中缓存，所述一级预热为预热至40～45℃；二级釜中的一部分反应液与液碱混合之后，再经二级预热、预热至65～70℃后，进入二级静态混合器。

作为进一步优化，上述甲硫醇盐的生产方法中，控制整个装置中甲硫醇盐的质量百分含量为18～24%。

作为更进一步优化，上述吸收反应的温度为50～60℃，优选52～55℃。

上述液碱，具体可选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液等，且按照摩尔百分比计，液碱过量至少3%。

更为详细的来说，上述甲硫醇盐的生产方法，它具体按照以下步骤进行：液体甲硫醇经进料管线加入到一级静态混合器中直接气化，并与依次经过配碱罐、一级预热器、二级混合器、二级预热器、二级静态混合器、二级釜、一级混合器而过来的液碱进行吸收反应，反应生成的含甲硫醇盐的反应产物在一级釜中缓存，未吸收完的甲硫醇气体由一级釜顶部溢出，进入二级静态混合器，该步骤中液碱经一级预热器预热至40～45℃，二级预热器仅为输料通道；在二级静态混合器中，未吸收完的甲硫醇气体与依次经过配碱罐、一级预热器、二级混合器、二级预热器而过来的液碱进行吸收反应，反应生成的含甲硫醇盐的反应产物进入二级釜中缓存，该步骤中液碱经一级预热器预热至40～45℃，二级预热器仅为输料通道；二级釜中的反应液为含甲硫醇盐的反应产物和液碱的混合物，其部分采出进入一级混合器，另一部分作为二级循环反应液进入二级混合器中，在二级混合器中二级循环反应液与液碱混合之后，再经二级预热器预热至65～70℃后，进入二级静态混合器；

所述步骤中控制吸收反应的温度为52～55℃，氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为17～18%，且按照摩尔百分比计，氢氧化钠或氢氧化钾过量至少3%；控制整个装置中甲硫醇钠或甲硫醇钾的质量百分含量为18～24%。

经以上步骤反应所生成的甲硫醇盐的收率高至100%，且其所制得的甲硫醇钠、甲硫醇钾等产品中，以质量百分含量计，含有甲硫醇钠或甲硫醇钾18～24%、氢氧化钠或氢氧化钾2～3%，余量为水，以及微量杂质。通过控制产品的浓度，可实现安全顺利地将甲硫醇钠、甲硫醇钾等甲硫醇盐，直接用于二甲基二硫醚等下游产品的制备，例如可实现甲硫醇盐和二甲基二硫醚的联合生产。