[发明专利]一种石墨烯/锌铝水滑石超级电容器复合电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯/锌铝水滑石超级电容器复合电极材料的制备方法，属于电极材料领域。本发明对传统Hummer法制备氧化石墨进行改进，得到剥离效果好的氧化石墨，用双氧水为还原剂制备在水中稳定分散的石墨烯，以石墨烯作为基质材料，在石墨烯片上负载有电化学活性锌铝水滑石电容材料合成复合电极材料，本发明制得的复合电极材料能够改善材料的阻抗特性、提高电极的比电容，负载锌铝水滑石其层板结构可以有效的防止锌离子逃逸，有效抑制锌电极的变形和锌枝晶的形成，可以显著提高相应电极的稳定性和循环寿命。

主权项

一种石墨烯/锌铝水滑石超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向250mL三口烧瓶中分别加入30～40mL质量浓度85%硫酸、2～5g过硫酸钾、2～5g五氧化二磷和2～5g石墨，放入水浴中，升温至75～80℃，搅拌反应3～4h，反应结束后过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，并烘干；（2）在500mL三口烧瓶中加入上述烘干后滤渣和80～100mL质量分数90%硫酸，放入冰水浴中，再加入8～10g的重铬酸钾，分批加入，每次加入2～3g，控制加入温度在3～10℃，加完后升温到40～45℃，搅拌反应50～60min，反应结束后向瓶中按体积比1:3加入去离子水，搅拌混合5～10min后加入10～20mL质量分数30%双氧水，搅拌至溶液变色，变色后立即趁热过滤，得滤饼分别用质量浓度5%盐酸溶液和去离子水洗涤2～3次，将清洗后的滤饼置于干燥箱中在55～60℃下干燥5～6h，得氧化石墨烯；（3）将上述制备得到的氧化石墨烯按固液比1:10加入去离子水中，用超声分散得氧化石墨烯分散液，向其中加入5～10mL质量浓度20～30%氨水溶液，用磁力搅拌器在600～700r/min转速下搅拌10～15min，将得到的混合液放入水浴锅中并加热至85～90℃，保持此温度下反应70～80min，反应结束后过滤，将滤饼用蒸馏水冲洗3～5次，冲洗后将滤饼重新分散在蒸馏水中，制得浓度为0.6～0.8mg/mL石墨烯悬浮液；（4）取15～30g尿素放入马弗炉中，通入氮气进行保护，升高温度至550～600℃进行煅烧2～3h, 煅烧结束后得到黄色粉末；（5）取30～50mL步骤（3）石墨烯悬浮液于500mL的三口烧瓶，再分别加入1～3g上述黄色粉末、2～4g硝酸镍、2～5g硝酸锌和80～100mL蒸馏水，超声分散均匀后，按体积比2:1将碱液加入到分散液中，混合均匀后放入水浴中，升高温度至85～90℃，搅拌反应15～18h，反应后冷却至室温，在3000～4000r/min转速下离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，清洗后放入烘箱中，在60～70℃下干燥8～10h，干燥后取出即可。