[发明专利]一种石墨烯/锌铝水滑石超级电容器复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/锌铝水滑石超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）向250mL三口烧瓶中分别加入30～40mL质量浓度85%硫酸、2～5g过硫酸钾、2～5g五氧化二磷和2～5g石墨，放入水浴中，升温至75～80℃，搅拌反应3～4h，反应结束后过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，并烘干；

（2）在500mL三口烧瓶中加入上述烘干后滤渣和80～100mL质量分数90%硫酸，放入冰水浴中，再加入8～10g的重铬酸钾，分批加入，每次加入2～3g，控制加入温度在3～10℃，加完后升温到40～45℃，搅拌反应50～60min，反应结束后向瓶中按体积比1:3加入去离子水，搅拌混合5～10min后加入10～20mL质量分数30%双氧水，搅拌至溶液变色，变色后立即趁热过滤，得滤饼分别用质量浓度5%盐酸溶液和去离子水洗涤2～3次，将清洗后的滤饼置于干燥箱中在55～60℃下干燥5～6h，得氧化石墨烯；

（3）将上述制备得到的氧化石墨烯按固液比1:10加入去离子水中，用超声分散得氧化石墨烯分散液，向其中加入5～10mL质量浓度20～30%氨水溶液，用磁力搅拌器在600～700r/min转速下搅拌10～15min，将得到的混合液放入水浴锅中并加热至85～90℃，保持此温度下反应70～80min，反应结束后过滤，将滤饼用蒸馏水冲洗3～5次，冲洗后将滤饼重新分散在蒸馏水中，制得浓度为0.6～0.8mg/mL石墨烯悬浮液；

（4）取15～30g尿素放入马弗炉中，通入氮气进行保护，升高温度至550～600℃进行煅烧2～3h,煅烧结束后得到黄色粉末；

（5）取30～50mL步骤（3）石墨烯悬浮液于500mL的三口烧瓶，再分别加入1～3g上述黄色粉末、2～4g硝酸镍、2～5g硝酸锌和80～100mL蒸馏水，超声分散均匀后，按体积比2:1将碱液加入到分散液中，混合均匀后放入水浴中，升高温度至85～90℃，搅拌反应15～18h，反应后冷却至室温，在3000～4000r/min转速下离心分离得沉淀物，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，清洗后放入烘箱中，在60～70℃下干燥8～10h，干燥后取出即可。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/锌铝水滑石超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中碱液的制备方法为：取10～15g碳酸钠、12～18g氢氧化钠溶于100～150mL蒸馏水中，搅拌直至形成透明的混合碱溶液。