[发明专利]一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法，属于高分子材料领域。以聚乙烯醇为原料，经去离子水溶解冷却，在无机酸催化下，先在低温下与一部分乙醛反应，在温度降到适宜时，再加入余下的乙醛，使其与聚乙烯醇进行缩醛反应，4‑16℃/h的升温速率加热到40‑60℃，缩醛反应，反应结束后，经离心机分离聚乙烯醇缩乙醛和酸液分离，得到的聚乙烯醇缩乙醛在真空抽滤洗涤机中，用去离子水和稀碱进行洗涤，再经离心干燥、气流干燥得到聚乙烯醇缩乙醛。碳氧交联聚乙烯醇具有良好的强度、韧性、耐候性和耐水、耐腐蚀性能良好，同时具有低吸水性和友谊的耐撕裂性能，使用性能好，应用范围广，适应于工业化生产。

主权项

一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：第1步：制备聚乙烯醇‑乙醛水乳液按照质量分数计，将650‑1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌条件下加入52‑60质量份的聚乙烯醇，在15‑35℃下保温1.5h，升温至85‑90℃并保温1.5h，降温至45‑55℃时，过滤得到聚乙烯醇水溶液；在15‑35℃温度条件下，将10‑30质量份的乙醛水溶液加入聚乙烯醇水溶液中，搅拌30～90min，制得聚乙烯醇‑乙醛水乳液；第2步：制备聚乙烯醇‑乙醛‑盐酸水乳液将第1步制备得到的均匀聚乙烯醇‑乙醛水乳液冷却至10‑17℃，滴加13‑14质量份，质量分数为1.0％‑4.0％的盐酸溶液；第3步：制备聚乙烯醇缩乙醛树脂将800质量份第2步制备得到的聚乙烯醇‑乙醛‑盐酸水乳液和120质量份的乙醛水溶液通过计量泵分别以2980质量份/h和650质量份/h的流速同时、连续加入到缩合釜内，搅拌时间为60‑90min；保持该状态在10‑15℃下保温反应30‑90min，然后，以4‑16℃/h的升温速率加入至40‑60℃，并在该温度下反应2‑6h，得到聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液；第4步：聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液的后处理将第3步得到的聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液冷却至常温，脱水至其含水量小于60％‑80％，再将得到的产物用去离子水洗涤，持续9‑10h；再次脱水至其含水量小于70％‑90％，然后将其置于pH＝10‑12的碱液中，稳定2‑5h；第三次脱水，对其进行干燥，干燥温度为60‑95℃，干燥24h后即得聚乙烯醇缩乙醛；第5步：制备高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料将聚乙烯醇缩乙醛溶于甲醇中形成质量百分数为5％‑8％的混合溶液，向其中加入6‑10质量份的烷基酚与环氧乙烷缩合物，在高速混合机中80‑90℃条件下混合20‑50min，最后通过双螺杆挤出机110‑130℃熔融挤出、造粒、包装，即得高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇绝缘材料。