[发明专利]一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法

权利要求书

1.一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

第1步：制备聚乙烯醇-乙醛水乳液

按照质量分数计，将650-1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌条件下加入52-60质量份的聚乙烯醇，在15-35℃下保温1.5h，升温至85-90℃并保温1.5h，降温至45-55℃时，过滤得到聚乙烯醇水溶液；在15-35℃温度条件下，将10-30质量份的乙醛水溶液加入聚乙烯醇水溶液中，搅拌30～90min，制得聚乙烯醇-乙醛水乳液；

第2步：制备聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液

将第1步制备得到的均匀聚乙烯醇-乙醛水乳液冷却至10-17℃，滴加13-14质量份，质量分数为1.0％-4.0％的盐酸溶液；

第3步：制备聚乙烯醇缩乙醛树脂

将800质量份第2步制备得到的聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液和120质量份的乙醛水溶液通过计量泵分别以2980质量份/h和650质量份/h的流速同时、连续加入到缩合釜内，搅拌时间为60-90min；保持该状态在10-15℃下保温反应30-90min，然后，以4-16℃/h的升温速率加入至40-60℃，并在该温度下反应2-6h，得到聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液；

第4步：聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液的后处理

将第3步得到的聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液冷却至常温，脱水至其含水量小于60％-80％，再将得到的产物用去离子水洗涤，持续9-10h；再次脱水至其含水量小于70％-90％，然后将其置于pH＝10-12的碱液中，稳定2-5h；第三次脱水，对其进行干燥，干燥温度为60-95℃，干燥24h后即得聚乙烯醇缩乙醛；

第5步：制备高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料

将聚乙烯醇缩乙醛溶于甲醇中形成质量百分数为5％-8％的混合溶液，向其中加入6-10质量份的烷基酚与环氧乙烷缩合物，在高速混合机中80-90℃条件下混合20-50min，最后通过双螺杆挤出机110-130℃熔融挤出、造粒、包装，即得高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇绝缘材料。