[发明专利]一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇绝缘材料的制备方法。

背景技术

目前，在电子行业中，聚乙烯醇缩乙醛可用于集成电路，正负温度系数热敏电阻、开关电源，高压电源，超薄型电源等新兴的电子产品。

聚乙烯醇缩丁醛的玻璃化温度在60-80℃(因聚合度不同而不同)，而聚乙烯醇缩乙醛的玻璃化温度在110-140℃之间，是一种新型耐高温高分子材料，并且绝缘性良好，温度敏感系数低，能够适用于对玻璃化温度有较高要求的电子产品中，如集成电路板、热敏电阻、开关电源灯等产品。同时，聚乙烯醇缩乙醛具有独特的电气性能、热性能、化学性能和机械性能的组合平衡性能，并且保留以上各项性能各自的特点。

聚乙烯醇缩醛产品具有以下优异特性：⊙优异的绝缘性能⊙优异的机械性能⊙优异的耐热性能⊙优异耐化学性能⊙优异的抗辐射性能。产品规格类型型号根据其耐水解和化学稳定性能进行区分，其电气、热、机械等性能与聚乙酰胺相似。

聚乙烯醇缩乙醛的玻璃化温度较高，故可用于柔性电路板、柔性印刷电路、丝网印刷、电子零件等方面。并且可以在较高温度环境(100-180℃)下安全使用。产品可以进行金属化、复合、冲压、涂胶、成型等多样化加工使用。电气绝缘、绝缘套管、机械部件、电子零件、汽车传感器和流形隔膜、垫片等经双面处理，保持良好的物理、化学和电气性能平衡，且具有优异的尺寸稳定性和优越的附着力。根据其优异的导热性能，非常适合于散热和热管理零部件，比如印刷电路板、绝缘散热片、电热电路、电源零部件等。

因其和铜具有优异的匹配性能，对于间距非常小的电路首选本材料。同时具有非常低的吸湿性能和优良的粘结性能。

一般来说，柔性印刷电路板、精细间距电路、芯片级封装由聚乙烯醇缩乙醛和含氟聚合物复合而成，使其具有优异的耐磨性。汽车隔膜、扬声器纸盆、仪表、电子设备的黑色薄膜，实际上是将聚乙烯醇缩乙醛薄膜的导热性能增强后的产品；黑色提高了其热辐射性能。

聚乙烯醇缩乙醛可作为导线绝缘可有效减小导线热缩和局部放电的可能性，应用于集成电路等产品中将可以获得比普通产品更好的绝缘效果。用于套管、加热电路、热封袋、汽车隔膜及流形、电气绝缘等方面，使其具有良好的热封性能、热性能、防潮性能和耐化学性能。经过处理后的产品，具有良好的物理、化学和电气性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述传统合成方法的不足，而提供的一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛的制备方法，所述的这种碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛的制备方法制得的产品中乙醛基含量高，能够增加绝缘性能、耐热性能、并且产品的热稳定性很高。发明的方法具有成本低、操作简便、无需复杂装置等优点。

本发明的技术方案：

一种高韧性低吸水性碳氧交联聚乙烯醇缩乙醛绝缘材料的制备方法，步骤如下：

第1步：制备聚乙烯醇-乙醛水乳液

按照质量分数计，将650-1900质量份的水加入溶解釜中，在搅拌条件下加入52-60质量份的聚乙烯醇，在15-35℃下保温1.5h，升温至85-90℃并保温1.5h，降温至45-55℃时，过滤得到聚乙烯醇水溶液；在15-35℃温度条件下，将10-30质量份的乙醛水溶液加入聚乙烯醇水溶液中，搅拌30～90min，制得聚乙烯醇-乙醛水乳液；

第2步：制备聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液

将第1步制备得到的均匀聚乙烯醇-乙醛水乳液冷却至10-17℃，滴加13-14质量份，质量分数为1.0％-4.0％的盐酸溶液；

第3步：制备聚乙烯醇缩乙醛树脂

将800质量份第2步制备得到的聚乙烯醇-乙醛-盐酸水乳液和120质量份的乙醛水溶液通过计量泵分别以2980质量份/h和650质量份/h的流速同时、连续加入到缩合釜内，搅拌时间为60-90min；保持该状态在10-15℃下保温反应30-90min，然后，以4-16℃/h的升温速率加入至40-60℃，并在该温度下反应2-6h，得到聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液；

第4步：聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液的后处理

将第3步得到的聚乙烯醇缩乙醛树脂的悬浊液冷却至常温，脱水至其含水量小于60％-80％，再将得到的产物用去离子水洗涤，持续9-10h；再次脱水至其含水量小于70％-90％，然后将其置于pH＝10-12的碱液中，稳定2-5h；第三次脱水，对其进行干燥，干燥温度为60-95℃，干燥24h后即得聚乙烯醇缩乙醛；