[发明专利]红磷含量的测定方法及应用

摘要

本发明涉及磷检测的技术领域，具体公开了一种红磷含量的测定方法及应用。该测定方法至少包括以下步骤：将样品制成粉末；然后用有机试剂浸泡和超声处理样品粉末；接着用稀酸浸泡和超声处理样品粉末；再用三级水清洗、并自然干燥；取痕量经过处理的样品于裂解‑气相色谱/质谱联用仪中进行红磷定性测试；取适量经过处理的样品消解成磷酸盐，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行红磷定量测试。该测定方法采用预处理去除有机磷及无机磷的手段，可以极大限度的降低有机磷及无机磷对检测结果的影响，同时降低了红磷定性、定量测试的检出限，为塑料生产、成型、销售中确定是否含有红磷的检测提供了可行性的检测手段。

主权项

1.一种红磷含量的测定方法，至少包括以下步骤：(1)将样品制成粉末；(2)采用有机试剂浸泡、超声处理所述样品至少一次，每次处理的时间不低于1h；(3)采用稀酸浸泡、超声处理经(2)处理的所述样品至少一次，每次处理时间不低于1h；(4)用三级水清洗经(3)处理的残留物，并自然干燥；(5)取痕量(4)中获得的样品于裂解‑气相色谱/质谱联用仪中进行红磷定性测试；(6)将适量(4)中获得的样品消解成磷酸盐，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行红磷定量测试；所述样品为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈‑聚苯乙烯‑丁二烯共聚物、聚氯乙烯、双酚A型聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醋酸乙烯酯、聚酰胺、聚氨基甲酸酯中的任一种塑料；其中，用于溶解聚乙烯、丙烯腈‑苯乙烯‑丁二烯共聚物任一种塑料的有机试剂为甲苯和二甲苯按照体积比为90～50:10～50形成的混合溶剂；用于溶解聚丙烯的有机试剂为二甲苯；用于溶解聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯的有机试剂为甲苯和三氯甲烷按照体积比为90～40:10～60形成的混合溶剂；用于溶解聚氯乙烯的有机试剂为四氢呋喃；用于溶解双酚A型聚碳酸酯的有机试剂为二氯甲烷和氯仿按照体积比为90～60:10～40的混合溶剂；用于溶剂聚酰胺的有机试剂为甲酸和乙酸按照体积比为90～40:10～60的混合溶剂；用于溶解聚氨基甲酸酯的有机试剂为甲酸和二甲基甲酰胺按照体积比为90～50:10～50形成的混合溶剂；所述稀酸为稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸中的任一种。