[发明专利]红磷含量的测定方法及应用

说明书

本发明涉及磷检测的技术领域，具体公开了一种红磷含量的测定方法及应用。该测定方法至少包括以下步骤：将样品制成粉末；然后用有机试剂浸泡和超声处理样品粉末；接着用稀酸浸泡和超声处理样品粉末；再用三级水清洗、并自然干燥；取痕量经过处理的样品于裂解‑气相色谱/质谱联用仪中进行红磷定性测试；取适量经过处理的样品消解成磷酸盐，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行红磷定量测试。该测定方法采用预处理去除有机磷及无机磷的手段，可以极大限度的降低有机磷及无机磷对检测结果的影响，同时降低了红磷定性、定量测试的检出限，为塑料生产、成型、销售中确定是否含有红磷的检测提供了可行性的检测手段。

技术领域

本发明涉及磷检测的技术领域，尤其涉及一种红磷含量的测定方法及应用。

背景技术

红磷为磷单质，与白磷互为同素异形体。由于红磷具有良好的阻燃性能，可作为阻燃剂，因此可用于电子产品或者塑料制品中。

但以红磷作为阻燃剂的塑料制品，由于红磷在湿热条件下能被氧化成磷酸，可能导致电子产品短路，存在安全隐患。因此，大部分的买家要求禁止使用红磷作为阻燃剂。

为了确定产品中是否存在红磷阻燃剂，常常直接取少量样品在PY-GC/MS上进行分析，根据样品图谱是否含有红磷的特征峰，进而确定是否在产品中加入了红磷。不过这种处理方法，往往由于样品中有微量其他形式的磷元素而导致分析图谱出现较多干扰峰，最终导致定性判断样品是否含有红磷以及红磷含量不准确，同时定性检出限大于1000mg/kg。

为此，我们提出了一种新的红磷含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有阻燃塑料制品中，红磷阻燃剂含量检测不精准，且检出限很高等问题，提供红磷含量的测定方法及应用。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种红磷含量的测定方法，至少包括以下步骤：

(1)将样品制成粉末；

(2)采用有机试剂浸泡、超声处理所述样品至少一次，每次处理的时间不低于1h；

(3)采用稀酸浸泡、超声处理经(2)处理的所述样品至少一次，每次处理时间不低于1h；

(4)用三级水清洗经(3)处理的残留物，并自然干燥；

(5)取痕量(4)中获得的样品于裂解-气相色谱/质谱联用仪中进行红磷定性测试；

(6)将适量(4)中获得的样品消解成磷酸盐，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行红磷定量测试。

以及，相应地，上述提供的红磷含量的测定方法在塑料生产/成型、销售中红磷含量检测的应用。

本发明上述实施例提供的红磷含量的测定方法，采用预处理的方法，先去除样品中可能存在的干扰物质，提纯了样品中的红磷，减少了GC-MS图谱上杂质峰对红磷特征峰的干扰，便于对红磷进行定性分析以及降低红磷含量的检出限，为准确检测产品中的红磷含量提供了可靠的方法。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例红磷含量的测定方法操作示意图；

图2为本发明实施例红磷含量的测定方法中对红磷理论含量为500mg/kg的ABS塑料样品进行预处理的GC-MS图谱；

图3为本发明实施例红磷含量的测定方法中对红磷理论含量为500mg/kg的ABS塑料样品未进行预处理的GC-MS图谱；