[发明专利]红磷含量的测定方法及应用有效
申请号: | 201610069787.6 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN107024557B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 黄胜明;莫锱;张丽珍;王刚;李召军 | 申请(专利权)人: | 深圳市虹彩检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/14 | 分类号: | G01N30/14;G01N30/88;G01N21/71 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 张全文 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙岗*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红磷 含量 测定 方法 应用 | ||
1.一种红磷含量的测定方法,至少包括以下步骤:
(1)将样品制成粉末;
(2)采用有机试剂浸泡、超声处理所述样品至少一次,每次处理的时间不低于1h;
(3)采用稀酸浸泡、超声处理经(2)处理的所述样品至少一次,每次处理时间不低于1h;
(4)用三级水清洗经(3)处理的残留物,并自然干燥;
(5)取痕量(4)中获得的样品于裂解-气相色谱/质谱联用仪中进行红磷定性测试;
(6)将适量(4)中获得的样品消解成磷酸盐,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行红磷定量测试;
所述样品为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈-聚苯乙烯-丁二烯共聚物、聚氯乙烯、双酚A型聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醋酸乙烯酯、聚酰胺、聚氨基甲酸酯中的任一种塑料;
其中,用于溶解聚乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物任一种塑料的有机试剂为甲苯和二甲苯按照体积比为90~50:10~50形成的混合溶剂;用于溶解聚丙烯的有机试剂为二甲苯;用于溶解聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯的有机试剂为甲苯和三氯甲烷按照体积比为90~40:10~60形成的混合溶剂;用于溶解聚氯乙烯的有机试剂为四氢呋喃;用于溶解双酚A型聚碳酸酯的有机试剂为二氯甲烷和氯仿按照体积比为90~60:10~40的混合溶剂;用于溶剂聚酰胺的有机试剂为甲酸和乙酸按照体积比为90~40:10~60的混合溶剂;用于溶解聚氨基甲酸酯的有机试剂为甲酸和二甲基甲酰胺按照体积比为90~50:10~50形成的混合溶剂;
所述稀酸为稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸中的任一种。
2.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于:每次所述浸泡、超声处理后过滤,取滤渣;或者先将所述样品粉末用滤纸包裹后再用所述有机试剂浸泡、超声处理及稀酸浸泡超声处理。
3.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(3)之间还包括干燥处理。
4.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述样品制成粉末的过程包括将样品颗粒进行冷冻并研磨。
5.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤(6)中的消解方法为电热板消解。
6.如权利要求1所述的红磷含量的测定方法在塑料生产/成型、销售中红磷含量检测的应用。
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