[发明专利]一种制备硅铝基氮化物或氮氧化物荧光粉体的方法

摘要

本发明属于荧光粉体制备技术领域，尤其涉及一种冷冻干燥辅助燃烧合成硅铝基氮化物或氮氧化物荧光粉体的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：（1）按荧光材料化学配比称量原料粉体、PVB粘结剂；（2）将原料粉体与粘结剂加入到叔丁醇溶剂中，球磨，获得混合均匀的浆料；（3）将所得浆料冷冻固化2h至6h；（4）将固化的坯体放置于冷冻干燥机中真空干燥后获得多孔坯体；（5）将多孔坯体置于燃烧合成反应釜中，在坯体前端上表面放置Ti粉作为引燃剂，抽真空后充入氮气，引发坯体发生燃烧合成反应。本发明制备的硅铝基氮化物或氮氧化物荧光粉体粒径分布均匀，结晶良好，产物间无烧结团聚现象，无需后续破碎处理工序，制备成本上具有显著优势。

主权项

1.一种制备硅铝基氮化物或氮氧化物荧光粉体的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)按荧光材料化学配比称量原料粉体，按原料粉体总质量的0.1‑2wt.％称量PVB粘结剂；(2)将原料粉体与粘结剂加入到叔丁醇溶剂中，在空气中或氮气气氛下球磨，获得混合均匀的浆料；(3)将所得浆料置于‑10℃至‑90℃的低温环境或低温氮气保护环境中冷冻固化2h至6h；(4)将固化的坯体放置于冷冻干燥机中真空干燥12h‑48h，干燥后获得多孔坯体；(5)将多孔坯体置于燃烧合成反应釜中，在坯体前端上表面放置Ti粉作为引燃剂，抽真空后充入3‑8MPa压力的氮气，用通电钨丝点燃引燃剂，引发坯体发生燃烧合成反应，反应后制得粒度分布均匀的高质量硅铝基氮化物或氮氧化物荧光粉体材料；所述步骤(1)中，所述荧光材料的基质材料为硅氮化物M‑Si‑N、硅铝氮化物M‑Si‑Al‑N、硅氧氮化物M‑Si‑O‑N、硅铝氧氮化物M‑Si‑Al‑O‑N中的一种或几种，其中M＝碱土金属或镧系元素；所述步骤(1)中荧光材料的激活剂为Eu2+，Ce3+，Yb2+中的一种或几种；所述步骤(2)中，所述原料粉体的体积与叔丁醇的体积比为1：9至1：1之间；所述步骤(4)多孔坯体的孔隙率为90％～50％。