[发明专利]分离测定卡泊三醇中间体F及其杂质的方法有效
| 申请号： | 201610056779.8 | 申请日： | 2016-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN105717206B | 公开（公告）日： | 2018-02-06 |
| 发明（设计）人： | 杨婧;周春燕;曾正英 | 申请（专利权）人： | 重庆华邦制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;C07F7/18;C07C401/00 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401121 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种分离测定卡泊三醇中间体F及其杂质的方法。该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以甲醇和乙酸乙酯的混合溶液为流动相进行固液分离，所述杂质包括VD2、E、D和F的异构体F’的一种或多种；该方法不仅能够实现中间体F与其对映异构体杂质的有效分离，同时也能与其他杂质有效分离，还能够准确测定中间体F及其杂质的含量，专属性强，灵敏度高；该操作方法简单，具有简便、快速的优点，对卡泊三醇中间体F的质量控制、安全性保证具有极其重要的意义。 | ||
| 搜索关键词： | 分离 测定 卡泊三醇 中间体 及其 杂质 方法 | ||
【主权项】：
利用高效液相色谱法分离测定卡泊三醇中间体F及其杂质的方法，其特征在于，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以甲醇和乙酸乙酯的混合溶液为流动相进行洗脱，进入检测器进行检测，F结构式如下所示：所述杂质包括VD2、E、D和F的异构体F’，如以下结构式所示：所述流动相中甲醇和乙酸乙酯的体积比为7‑9.5：1‑2。
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