[发明专利]一种利用甲壳素气凝胶制备的碳气凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种利用甲壳素气凝胶制备的碳气凝胶，利用机械法或化学氧化的方法制备甲壳素纳米纤维气凝胶继而在惰性气体保护下炭化的方法制成。本发明制备过程简单，工艺控制容易，所用氧化剂属环保型绿色溶剂，安全无毒，实现绿色制备工艺，又降低了成本，而且所制备的碳气凝胶无毒，3D网络结构，高比表面，孔隙度高且具有一定的力学强度。

主权项

一种利用甲壳素气凝胶制备的碳气凝胶的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现的：(1)将虾皮、蟹壳利用化学抽提脱除脂类、酸处理脱除无机盐、碱处理脱去蛋白质杂质的方法进行纯化；(2)纯化后的虾皮、蟹壳通过盘磨的方法配制1wt％分散液；(3)将上述分散好的分散液加入磷酸盐或醋酸盐缓冲溶液，在磁力搅拌器上300～1000rpm，常温常压搅拌5‑30min；(4)将步骤(2)得到的分散液直接加入TEMPO和NaBr，分散均匀后，加入NaClO,TEMPO：NaBr：NaClO的摩尔比为1：10：20～50，搅拌下进行反应，利用0.1～5mol/L的NaOH控制分散液的pH在10～11，反应1～12h，加入乙醇终止反应，乙醇：NaClO的摩尔比为1：10～500；或将步骤(3)得到的分散液加入TEMPO和NaClO，分散均匀后，加入NaClO2,TEMPO：NaClO：NaClO2的摩尔比为1：10～50：100，搅拌下进行反应，将容器密闭加热，最后加入乙醇终止反应，乙醇：NaClO2的摩尔比为乙醇：NaClO2＝1：100～1000；(5)将步骤(4)得到的分散液用去离子水反复冲洗至中性，进行纳米纤维化处理10～180min，然后通过离心处理，转速为：1000～10000rpm，5～10min，取上清液；或者通过离子交换柱处理，以0.1～5mL/s流出；(6)用高级醇对处理后的水凝胶进行置换，得到甲壳素纤维醇凝胶，将得到的醇凝胶干燥后即得甲壳素气凝胶；(7)将甲壳素纳米纤维气凝胶在管式炉中惰性气体保护下400～1300℃，保温1～3h，然后降温，即可得到碳气凝胶；或将甲壳素纳米纤维气凝胶在管式炉中在空气状态下升温到200～400℃保温60～120min，然后在惰性气体保护下，升温到400～1200℃保温1～5h，然后降温，即可得到碳气凝胶。