[发明专利]一种从17α‑羟基‑17β‑氰基‑雄甾‑4‑烯‑3‑酮的生产废渣中提取4‑雄烯二酮的方法

摘要

本发明提供了一种从17α‑羟基‑17β‑氰基‑雄甾‑4‑烯‑3‑酮的生产废渣中提取4‑雄烯二酮的方法，所述方法包括超声浸取、固液分离、解聚、蒸馏、固液分离、溶解和吸附、固液分离、结晶、固液分离和干燥十个步骤。采用本发明实施例的方法可以从17α‑羟基‑17β‑氰基‑雄甾‑4‑烯‑3‑酮的生产废渣中提取出纯度达到98.5％以上、单杂达到0.3％以下的质量合格的4‑雄烯二酮，4‑雄烯二酮的回收率达到90％以上。同时本发明实施例采用的超声浸取技术进一步提高了4‑雄烯二酮的浸取收率，使4‑雄烯二酮的浸取收率达到96％以上。另外，发明实施例采用的原料价格低廉、设备简单、有机溶剂可以循环利用，从而降低了工艺成本；同时具有工艺合理、方法简单、环保节能、产品收率高和产品质量好等优点。

主权项

一种从17α‑羟基‑17β‑氰基‑雄甾‑4‑烯‑3‑酮的生产废渣中提取4‑雄烯二酮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)、超声浸取：向装有所述生产废渣的反应容器中加入沸点低于100℃的第一有机溶剂，将所述反应容器放置于超声浸取设备中，在0～70℃，超声0.5～4.0h，以使所述有机溶剂浸取出所述生产废渣中的4‑雄烯二酮，直至浸取结束，所述反应容器内得到第一物料；步骤(2)、固液分离：将所述第一物料加入到固液分离设备中进行固液分离，分离后的第一固相为废渣，第一液相中含有所需的4‑雄烯二酮；步骤(3)、解聚：向得到的所述第一液相中加入碱性试剂，以使所述生产废渣中的氰化氢聚合物解聚并成盐溶于水中，得到第二物料，所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和碳酸钠中至少一种；步骤(4)、蒸馏：将所述第二物料加入蒸馏设备中蒸馏，以蒸馏出所述第一有机溶剂，并使不溶于水的所述4‑雄烯二酮随着所述第一有机溶剂的分离而析出，蒸馏结束后，剩余的所述第二物料为第三物料，所述第三物料为固液混合物，蒸馏出的第一有机溶剂返回至所述步骤(1)继续使用，所述第一有机溶剂为甲醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷和乙酸乙酯中至少一种；步骤(5)、固液分离：将所述第三物料加入到所述固液分离设备中进行固液分离，分离后的第三液相为废液，第三固相中含有所需的4‑雄烯二酮；步骤(6)、溶解和吸附：向所述第三固相中加入第二有机溶剂，升温回流0.5～2.0h，以使所述第三固相溶解，溶解后，加入吸附剂脱色和吸附杂质，降温至20～35℃，得到第四物料，所述第二有机溶剂为甲醇、丙酮、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯和乙酸丁酯中至少一种，所述的吸附剂为活性炭、硅胶和分子筛中至少一种；步骤(7)、固液分离：将所述第四物料加入所述固液分离设备中，分离后的第四固相为废渣，第四液相中含有所需的4‑雄烯二酮；步骤(8)、结晶：对所述第四液相进行升温回流，之后再降温至‑15～0℃，保温3.0～5.0h，以使所述4‑雄烯二酮析出，得到第五物料，所述第五物料为固液混合物；步骤(9)、固液分离：将所述第五物料加入到所述固液分离设备中，分离后的第五固相中含有所需的4‑雄烯二酮，第五液相返回至所述步骤(6)继续使用；步骤(10)、干燥：将所述第五固相加入干燥设备中进行干燥处理，得到所需的4‑雄烯二酮。