[发明专利]一种从17α‑羟基‑17β‑氰基‑雄甾‑4‑烯‑3‑酮的生产废渣中提取4‑雄烯二酮的方法

权利要求书

1.一种从17α-羟基-17β-氰基-雄甾-4-烯-3-酮的生产废渣中提取4-雄烯二酮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤(1)、超声浸取：向装有所述生产废渣的反应容器中加入沸点低于100℃的第一有机溶剂，将所述反应容器放置于超声浸取设备中，在0～70℃，超声0.5～4.0h，以使所述有机溶剂浸取出所述生产废渣中的4-雄烯二酮，直至浸取结束，所述反应容器内得到第一物料；

步骤(2)、固液分离：将所述第一物料加入到固液分离设备中进行固液分离，分离后的第一固相为废渣，第一液相中含有所需的4-雄烯二酮；

步骤(3)、解聚：向得到的所述第一液相中加入碱性试剂，以使所述生产废渣中的氰化氢聚合物解聚并成盐溶于水中，得到第二物料，所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和碳酸钠中至少一种；

步骤(4)、蒸馏：将所述第二物料加入蒸馏设备中蒸馏，以蒸馏出所述第一有机溶剂，并使不溶于水的所述4-雄烯二酮随着所述第一有机溶剂的分离而析出，蒸馏结束后，剩余的所述第二物料为第三物料，所述第三物料为固液混合物，蒸馏出的第一有机溶剂返回至所述步骤(1)继续使用，所述第一有机溶剂为甲醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷和乙酸乙酯中至少一种；

步骤(5)、固液分离：将所述第三物料加入到所述固液分离设备中进行固液分离，分离后的第三液相为废液，第三固相中含有所需的4-雄烯二酮；

步骤(6)、溶解和吸附：向所述第三固相中加入第二有机溶剂，升温回流0.5～2.0h，以使所述第三固相溶解，溶解后，加入吸附剂脱色和吸附杂质，降温至20～35℃，得到第四物料，所述第二有机溶剂为甲醇、丙酮、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯和乙酸丁酯中至少一种，所述的吸附剂为活性炭、硅胶和分子筛中至少一种；

步骤(7)、固液分离：将所述第四物料加入所述固液分离设备中，分离后的第四固相为废渣，第四液相中含有所需的4-雄烯二酮；

步骤(8)、结晶：对所述第四液相进行升温回流，之后再降温至-15～0℃，保温3.0～5.0h，以使所述4-雄烯二酮析出，得到第五物料，所述第五物料为固液混合物；

步骤(9)、固液分离：将所述第五物料加入到所述固液分离设备中，分离后的第五固相中含有所需的4-雄烯二酮，第五液相返回至所述步骤(6)继续使用；

步骤(10)、干燥：将所述第五固相加入干燥设备中进行干燥处理，得到所需的4-雄烯二酮。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述第一有机溶剂的体积与所述生产废渣的质量的比例为2.0～6.0:1.0。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述碱性试剂的质量百分比浓度为10％～25％，所述碱性试剂中碱性溶质的质量与所述生产废渣的质量的比例为0.1～0.5:1.0，回流1.0～4.0h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(6)中，所述第二有机溶剂的体积与所述生产废渣的质量的比例为0.2～2.0:1.0，所述吸附剂的质量与所述生产废渣的质量比例为0.002～0.02:1.0。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)、所述步骤(5)、所述步骤(8)和所述步骤(10)中，所述固液分离设备为沉降式固液分离装置、过滤式固液分离装置、离心式固液分离装置或叶片式固液分离装置。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(10)中，所述干燥设备为真空干燥机、回转烘干机、滚筒干燥器、流化床干燥器、喷雾干燥器或气动干燥器。