[发明专利]一种碳包覆多孔一氧化锰复合材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201610051974.1 申请日: 2016-01-26
公开(公告)号: CN105633373B 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 隋刚;汤雪梅;张洒洒;方群;杨小平 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/50;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所 11308 代理人: 吴悠
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种新型碳包覆多孔一氧化锰核壳结构复合材料及其制备方法和应用。其中制备方法首先用苯乙烯为碳源,过硫酸钾为引发剂,进行无皂乳液聚合得到聚苯乙烯微球模板,后用浓硫酸对微球进行表面改性;并应用常见的硫酸锰为锰源,用液相沉积法制备得到内部嵌有多个聚苯乙烯微球的碳酸锰微粒,然后加入壳层材料在微粒表面包覆一层碳;最后高温碳化得到一种新型碳包覆多孔一氧化锰核壳结构复合材料。所述复合材料为表面凸凹不平的球状颗粒,所述球状颗粒由一氧化锰晶粒、多尺度孔和碳层组成,本发明碳层和多尺度孔的特殊结构可以在反复充放电过程中起到缓冲一氧化锰体积膨胀的作用,本发明所述的复合材料作为锂离子电池负极材料具有优良的循环稳定性和倍率性能。
搜索关键词: 一氧化锰 复合材料 碳包覆 核壳结构复合材料 制备方法和应用 球状颗粒 多尺度 碳层 锂离子电池负极材料 聚苯乙烯微球模板 聚苯乙烯微球 无皂乳液聚合 反复充放电 循环稳定性 晶粒 倍率性能 表面改性 高温碳化 过硫酸钾 壳层材料 体积膨胀 凸凹不平 微粒表面 液相沉积 苯乙烯 硫酸锰 浓硫酸 碳酸锰 引发剂 包覆 缓冲 锰源 嵌有 微球 制备 应用
【主权项】:
1.一种碳包覆一氧化锰多孔核壳结构复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)将苯乙烯溶解于乙醇中,苯乙烯与乙醇的体积比为1:10~1:40,在惰性气体的保护下反应30min以上,并在70±2℃的条件下稳定1~2h,并加入过硫酸钾溶液,在惰性气体气氛70℃下反应12~24h,冷却至室温后清洗,并收集固体反应产物,得到产物Ⅰ;(2)将产物Ⅰ超声分散于浓硫酸中,产物Ⅰ的添加量为0.03~0.05g/mL并在40℃的条件下反应2~4h,反应结束后,将其加入至水中,静置分层后洗涤,收集固体产物,得到产物Ⅱ;(3)将产物Ⅱ分散于水中,超声分散后缓慢加入乙醇,完全分散后,同时加入0.03~0.06M的MnSO4溶液和0.3~0.6M的NH4CO3溶液,保持20~30℃反应8~24h,反应完后洗涤,并收集产物,得到产物Ⅲ;(4)将产物Ⅲ分散于乙醇中,在40℃条件下搅拌加入壳层材料,反应2h后升温至60~80℃反应3~5h,反应结束后分离出反应产物,加入到沸点大于150℃的有机溶剂中,并于130~150℃条件下反应3h,冷却至室温后洗涤,并收集产物,得到产物Ⅳ;(5)将产物Ⅳ在惰性气体的气氛中于600~900℃下碳化2~3h,得到所述碳包覆一氧化锰多孔核壳结构复合材料,所述碳包覆一氧化锰多孔核壳结构复合材料是由一氧化锰晶粒和具有大孔的碳层构建的表面凸凹不平的球型颗粒物,其中,所述碳层中还有介孔和微孔。
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