[发明专利]麝香草酚的制备方法

摘要

本发明提供了一种麝香草酚的制备方法，其包括如下步骤：将柠檬桉油与硅胶混合后，进行环化反应至抽样检测样品在20℃下的折光系数为1.4720～1.4723且所述样品具有异胡薄荷醇的香气，出料，得到异胡薄荷醇；将所述异胡薄荷醇进行气化后，在200～300℃下通过铜镍催化剂进行脱氢反应，得到在20℃下的折光系数为1.4850～1.5100的液态麝香草酚。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：通过本方法制得的克服了传统付克烷基化反应苛刻的高温高压条件，反应温度适中，使用了可循环使用的催化剂，环境友好，制备得到的麝香草酚纯度高，在贮藏期内保持色泽稳定，气味不变，含量稍有下降。

主权项

1.一种麝香草酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将柠檬桉油与硅胶混合后，进行环化反应至抽样检测样品在20℃下的折光系数为1.4720～1.4723且所述样品具有异胡薄荷醇的香气，出料，得到异胡薄荷醇；将所述异胡薄荷醇进行气化后，在200～300℃下通过铜镍催化剂进行脱氢反应，得到在20℃下的折光系数为1.4850～1.5100的液态麝香草酚；所述麝香草酚的制备设备由两部分组成，分别为反应管及预热管，所述预热管通过管底加入异胡薄荷醇原料，通过加热气化；所述反应管由大小两管组成，两管之间的空腔填入铜镍催化剂，气化原料通过管路连接进入空腔内，空腔内通过温度控制保证催化反应进行，反应管底部接麝香草酚产品；所述铜镍催化剂的制备方法包括如下步骤：在第一份纯化水中加入硫酸铜和硫酸镍，搅拌溶解完全，得到硫酸铜和硫酸镍混合水溶液；在第二份纯化水中于30～60℃下加入硅藻土，搅拌后加入碳酸钠，待所述碳酸钠全部溶解后加入所述硫酸铜和硫酸镍混合水溶液，进行反应；在反应产物中加入水后，再加入包含有碳酸钾和氧化镁的糊状液，搅拌后，烘干，得到所述铜镍催化剂；所述环化反应的温度为140～200℃；所述柠檬桉油和硅胶的重量比为(30～100)：(0.5～3)；还包括将麝香草酚进行提纯的步骤：具体为粗结晶、重结晶以及烘干；所述硫酸铜、硫酸镍和第一份纯化水的重量比为1:(1～2):(1～3)；所述硅藻土、碳酸钠与第二份纯化水的重量比为(0.5～2):(1～2.5):(16～23)；所述包含有碳酸钾和氧化镁的糊状液中，碳酸钾与氧化镁的重量比为(0.01～5)：(0.01～1.00)；还包括对异胡薄荷醇进行纯化的步骤：具体为分馏。