[发明专利]一种5‑溴戊酸的制备方法有效
申请号: | 201610039760.2 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN105712864B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 易章国;李德宝 | 申请(专利权)人: | 湖北相和精密化学有限公司 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C55/32 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司11129 | 代理人: | 吴小灿 |
地址: | 433100 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种5‑溴戊酸的制备方法,具体方法是5‑氯‑3‑戊烯酸酯经过水解反应、氢化反应和溴代反应三步制得,所述5‑氯‑3‑戊烯酸酯为5‑氯‑3‑戊烯酸甲酯、5‑氯‑3‑戊烯酸乙酯、5‑氯‑3‑戊烯酸丙酯、5‑氯‑3‑戊烯酸丁酯之中的一种或多种。本发明制备方法成品收率高、生产成本低、简单易控,易于工业化生产,同时避免使用苯、氰化钠等高毒性物质,安全性高。 | ||
搜索关键词: | 一种 戊酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑溴戊酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)水解反应,将5‑氯‑3‑戊烯酸酯、碳酸碱金属盐和水混合,50~100℃回流反应5~15h,得到反应液A;2)氢化反应,将反应液A和催化剂投入反应釜中,向反应釜中充氮气,氮气置换空气后通入氢气至压力为0.1~1Mpa,在60~100℃及搅拌条件下反应5~25h,过滤后得滤液B,所述催化剂为质量百分含量为1~5%Pd/C或1~5%Pd/CaCO3;3)溴代反应,将滤液B旋转蒸发至无液体蒸出,然后加入溴化钠和水,滴加硫酸,80~100℃回流反应7~10h,冷却至室温,得到溶液C;4)分离纯化,向溶液C加入甲苯萃取,甲苯层用水洗涤除去杂质,减压回收甲苯,得到5‑溴戊酸。
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