[发明专利]一种5‑溴戊酸的制备方法有效
| 申请号： | 201610039760.2 | 申请日： | 2016-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN105712864B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 易章国;李德宝 | 申请（专利权）人： | 湖北相和精密化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C55/32 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司11129 | 代理人： | 吴小灿 |
| 地址： | 433100 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 戊酸 制备 方法 | ||
1.一种5-溴戊酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)水解反应，将5-氯-3-戊烯酸酯、碳酸碱金属盐和水混合，50～100℃回流反应5～15h，得到反应液A；
2)氢化反应，将反应液A和催化剂投入反应釜中，向反应釜中充氮气，氮气置换空气后通入氢气至压力为0.1～1Mpa，在60～100℃及搅拌条件下反应5～25h，过滤后得滤液B,所述催化剂为质量百分含量为1～5％Pd/C或1～5％Pd/CaCO3；
3)溴代反应，将滤液B旋转蒸发至无液体蒸出，然后加入溴化钠和水，滴加硫酸，80～100℃回流反应7～10h，冷却至室温，得到溶液C；
4)分离纯化，向溶液C加入甲苯萃取，甲苯层用水洗涤除去杂质，减压回收甲苯，得到5-溴戊酸。
2.根据权利要求1所述的一种5-溴戊酸的制备方法，其特征在于，步骤1)所述5-氯-3-戊烯酸酯为5-氯-3-戊烯酸甲酯、5-氯-3-戊烯酸乙酯、5-氯-3-戊烯酸丙酯、5-氯-3-戊烯酸丁酯之中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种5-溴戊酸的制备方法，其特征在于，步骤1)所述碳酸碱金属盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾之中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种5-溴戊酸的制备方法，其特征在于，步骤1)所述碳酸碱金属盐为碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种5-溴戊酸的制备方法，其特征在于，步骤1)所述5-氯-3-戊烯酸酯、碳酸碱金属盐、水的摩尔比为1:2～4:30～50。
6.根据权利要求1所述的一种5-溴戊酸的制备方法，其特征在于，步骤2)所述催化剂质量为5-氯-3-戊烯酸酯质量的1.0～2.5％。
7.根据权利要求1所述的一种5-溴戊酸的制备方法，其特征在于，步骤3)所述硫酸用量为5-氯-3-戊烯酸酯摩尔量的2～4倍。
8.根据权利要求1所述的一种5-溴戊酸的制备方法，其特征在于，步骤3)所述溴化钠用量为5-氯-3-戊烯酸酯摩尔量的2～4倍。
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