[发明专利]一种固定床反应器连续制备聚硅氧烷的方法

摘要

本发明涉及一种固定床反应器连续制备聚硅氧烷的方法，属于有机硅材技术领域。该发明催化剂为B₂O₃‑MoO₃/ZrO₂固体超强酸，其中高含氢硅油(HS)、八甲基环四硅氧烷(D₄)和六甲基二硅氧烷(MM)作原料，在预混器中将各种原料混合均匀，并预热至一定温度，由固定床反应器上端连续通入原料混合液进行反应，产物经过滤后，输送至蒸馏器中先脱除低沸物，再将目标产品蒸出，然后将低沸物和釜残液的混合液再次通入反应器中制备目标产品。本发明所述方法反应温度低，原料利用率和目标产品收率高，操作工艺简单，易实现连续化生产，而且固体酸对设备腐蚀性和环境破坏性很小，具有节能环保的优点。

主权项

1.一种固定床反应器连续制备聚硅氧烷的方法，其特征在于：包括将固体酸催化剂B2O3‑MoO3/ZrO2装入反应管中段，在预混器中将原料高含氢硅油HS、八甲基环四硅氧烷D4和六甲基二硅氧烷MM混合均匀，并预热，由固定床反应器上端连续通入上述原料混合液进行反应，产物经过滤后，输送至蒸馏器中脱除低沸物，再将目标产品蒸出，计算单程反应的目标产品收率，将低沸物和釜残液的混合液再次通入反应器中制备目标产品，计算反应后的目标产品总收率；所述目标产品结构为MDmD’nM，其中M为(CH3)3SiO1/2；D为(CH3)2SiO2/2；D’为(CH3)HSiO2/2；1≤m+n≤15，m,n为0～15的整数；所述固体酸催化剂B2O3‑MoO3/ZrO2的三种元素的摩尔比为B∶Mo∶Zr＝0.28～0.97∶1∶5～20；所述固体酸催化剂B2O3‑MoO3/ZrO2由如下方法制得：将氢氧化锆和仲钼酸铵加入到蒸馏水中混合均匀，在80℃下搅拌12小时，105℃下烘干，在10MPa下压片成型，筛分40～60目的颗粒，800℃下焙烧3小时，取适量颗粒浸渍于硼酸水溶液中12小时，105℃下烘干，400℃下焙烧3小时，得到B2O3‑MoO3/ZrO2固体酸催化剂。