[发明专利]一种定量检测含糖醛酸多糖的方法有效
申请号: | 201610025551.2 | 申请日: | 2016-01-15 |
公开(公告)号: | CN105675779B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 宋爽;张豹;刘海曼;鲁娇娇;刘斌;屈福杰;周大勇 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙)11446 | 代理人: | 鲍晓芳,武玉琴 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种定量检测含糖醛酸多糖的方法,包括以下步骤制备标准多糖溶液和待测样品溶液;将标准溶液和待测样品溶液中的多糖水解,得到水解残余物;所得残余物用1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮衍生化,制备糖的衍生物;利用高效液相色谱仪和三重四极杆串联线性离子阱质谱仪对糖的衍生物进行色谱分析;依据色谱图确定待测样品为何种含糖醛酸多糖;根据高效液相色谱‑质谱获得的标准多糖二糖衍生物的色谱图,制定色谱峰面积与多糖浓度的标准曲线,利用待测样品的峰面积计算待测样品中含糖醛酸多糖的含量。本发明提供的方法能够对这些多糖进行准确的定量测定,为含有这些多糖的药品、保健品等产品的质量控制提供了有效手段。 | ||
搜索关键词: | 一种 定量 检测 含糖 醛酸 多糖 方法 | ||
【主权项】:
一种定量检测含糖醛酸多糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将已知的多糖配制成系列浓度的标准多糖溶液;步骤2,提取待测样品中的多糖并配置成待测样品溶液;步骤3,将标准溶液和待测样品溶液中的多糖水解,水解液使用冷冻离心浓缩反复操作除去溶剂,得到水解残余物;步骤4,步骤3所得残余物用1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮衍生化,真空冷冻离心减压反复操作除去溶剂,制备糖的衍生物;步骤5,利用高效液相色谱仪和三重四极杆串联线性离子阱质谱仪对糖的衍生物进行分析;其中,液相色谱条件为:色谱条件:高效液相色谱仪;Thermo scientific Hypersil GOLD,色谱柱规格:150×2.1mm,5μm;柱温30℃;流速0.5mL/min;流动相为20mmol乙酸铵水溶液(A):乙腈(B)=80:20等度洗脱;步骤6,依据标准多糖混合溶液的MRM色谱图及待测样品溶液的MRM色谱图,利用色谱峰保留时间和监测离子丰度比确定待测样品为何种含糖醛酸多糖;步骤7,根据高效液相色谱‑质谱获得的标准多糖二糖衍生物的MRM色谱图,制定色谱峰面积与多糖浓度的标准曲线,利用待测样品的峰面积计算待测样品中含糖醛酸多糖的含量。
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