[发明专利]一种具有宽光谱减反射结构的碳气凝胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有宽光谱减反射结构的碳气凝胶的制备方法，该方法通过调节间苯二酚与甲醛总质量分数、间苯二酚与碳酸钠的质量比，控制凝胶化时间、碳化过程升温速率及其烧结温度，得到具有宽光谱减反射结构的碳气凝胶。采用本发明方法制备的碳气凝胶的密度范围为20～60mg/cm3，比表面积范围为1783～967m2/g，在400～2000nm紫外‑可见‑近红外波段对光的反射率均低于0.3％，吸光率均大于99.7％，可作为一种新颖的超黑材料，应用于航空航天探测传感器、太阳能光热转换器、国防隐身技术等领域。

主权项

一种具有宽光谱减反射结构的碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将间苯二酚溶于去离子水中，搅拌至溶液澄清后，加入甲醛溶液，搅拌10～30min，然后加入碳酸钠，搅拌10～30min，然后补充去离子水，得到反应溶液，在搅拌条件下，在反应溶液中逐滴加入改性壳聚糖铜配合物溶液，继续搅拌10～30min，得到混合溶液；步骤二、将混合溶液密封，并放置于60～80℃的恒温箱中进行凝胶化，得到湿凝胶；步骤三、将得到的湿凝胶置于三氟乙酸/丙酮溶液中进行酸化老化；步骤四、将酸化后的湿凝胶置于丙酮溶液中进行溶剂交换；步骤五、将溶剂交换后的湿凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中，进行二氧化碳超临界干燥，得到气凝胶；步骤六、将得到的气凝胶放入程序控温炭化炉中，在惰性气体保护下进行烧结、碳化，得到碳气凝胶；所述改性壳聚糖铜配合物溶液的制备方法为：按重量份，取5～8份苯酐，与20～30份丙酮混合，再加入3～10份的壳聚糖和1～5份吡啶混合，将混合物料升温至75～85℃并在此温度下搅拌反应5～10h，得到反应后混合物；将反应后混合物冷却至室温后，过滤，滤液经硫酸镁干燥、再经蒸馏除去有机溶剂后得到壳聚糖酯化产物；取壳聚糖酯化产物5～10份，加入到20～60份乙醇中，搅拌10～30min，然后加入5～10份质量浓度为20％的硝酸铜水溶液，搅拌条件下滴加三乙胺调节溶液的pH值至7‑8，然后在室温条件下搅拌1～2h，过滤，得到的固体产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次，然后在50～70℃的烘箱中干燥至恒重，得到改性壳聚糖铜配合物；取1～5份改性壳聚糖铜配合物，加入100份N,N‑二甲基甲酰胺，搅拌得到改性壳聚糖铜配合物溶液。