[发明专利]金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开一种金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法及应用，属于食品安全检测技术领域，解决了现有技术中分离富集金刚烷胺时容易造成模板泄漏引起的假阳性问题，采用环六亚甲基四胺作为模拟金刚烷胺的模板分子、2‑甲基丙烯酸为功能单体、2‑甲基‑2‑丙烯酸‑1,2‑乙二醇酯为交联剂、2,2'‑偶氮二异丁腈为引发剂，经过分散混匀、引发聚合与干燥，合成金刚烷胺的模拟磁性分子印迹聚合物。本发明合成的磁性分子印迹聚合物可以快速地使目标物金刚烷胺结合在其表面，并且在外加磁场作用下迅速从反应体系中分离出来，从而实现高效并特异性地将金刚烷胺从复杂的基质中提取分离，提高了样品前处理效率和回收率。

主权项

金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料在分离富集食品中的金刚烷胺中的应用，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，萃取：取待检测的食品样品与提取溶剂混合振荡2分钟，然后用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后，得到提取液，所述提取溶剂是指甲醇、乙醇、乙腈或水中的一种，或是体积比为1:4的甲醇与水的混合溶液，或是体积比为1:4的乙醇与水的混合溶液，或是体积比为1:4的乙腈与水的混合溶液；所述待检测的食品样品的质量与提取溶剂的体积之比为200g /L；然后取提取液置于密封的样品瓶中，添加金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料，振荡混匀，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与提取液的体积之比为4g/L；步骤2，分离：在上述样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来，固体物质保留在样品瓶中；步骤3，淋洗：在上述样品瓶中加入乙腈作为淋洗液，振荡混合，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与乙腈的体积之比4g/L，然后在样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来，固体物质保留在样品瓶中；步骤4，洗脱：在上述样品瓶中加入氨化甲醇作为洗脱液，振荡混合，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与氨化甲醇的体积之比4g/L，所述氨化甲醇是指将体积比为1：19氨水和甲醇混合后得到的溶液，所述氨水是指质量百分比浓度为25%～28%的氨的水溶液；然后在样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来作为洗脱液，将洗脱液在温度为40℃的条件下氮吹至近干后，加入到甲醇中重新溶解，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与甲醇的体积之比20g/L，然后采用0.45μm有机相滤膜过滤，所得滤液即为分离了富集食品中的金刚烷胺的溶液；所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法，是以环六亚甲基四胺作为模拟金刚烷胺的模板分子，2‑甲基丙烯酸作为功能单体，2‑甲基‑2‑丙烯酸‑1,2‑乙二醇酯作为交联剂，2,2'‑偶氮二异丁腈作为引发剂，包括以下步骤：步骤1：先取模板分子放入反应容器中，加入功能单体和交联剂，再加入甲醇/乙腈混合溶剂，充分混匀溶解，所述模板分子与功能单体的摩尔比为1:4，交联剂与功能单体的摩尔比为5: 1，所述甲醇/乙腈混合溶剂是指体积比为1:4的甲醇与乙腈的混合溶液，甲醇/乙腈混合溶剂的体积与功能单体的摩尔数之比为10L/ mol；步骤2：在上述反应容器中加入改性后的四氧化三铁粒子，再加入引发剂，充入氮气5分钟后，在60℃水浴条件下密闭振荡反应24小时，经过滤后得到聚合物颗粒；所述四氧化三铁粒子的质量与功能单体的摩尔数之比为250g/mol，引发剂与功能单体的摩尔比为1:10；步骤3：将聚合物颗粒用孔径为80～120微米的定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，先用乙酸/甲醇混合溶剂抽提18小时，所述乙酸/甲醇混合溶剂是指体积比为1:4的乙酸与甲醇的混合溶液，乙酸/甲醇混合溶剂的体积与功能单体的摩尔数之比为125L/ mol，再用甲醇对索氏抽提器中的聚合物颗粒抽提6小时，所述甲醇的体积与功能单体的摩尔数之比为125L/ mol；步骤4：将索氏抽提器中的聚合物颗粒用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后，在60℃的条件下真空干燥，得到金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料。