[发明专利]金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法及应用

权利要求书

1.金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料在分离富集食品中的金刚烷胺中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，萃取：取待检测的食品样品与提取溶剂混合振荡2分钟，然后用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后，得到提取液，所述提取溶剂是指甲醇、乙醇、乙腈或水中的一种，或是体积比为1:4的甲醇与水的混合溶液，或是体积比为1:4的乙醇与水的混合溶液，或是体积比为1:4的乙腈与水的混合溶液；所述待检测的食品样品的质量与提取溶剂的体积之比为200g /L；然后取提取液置于密封的样品瓶中，添加金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料，振荡混匀，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与提取液的体积之比为4g/L；

步骤2，分离：在上述样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来，固体物质保留在样品瓶中；

步骤3，淋洗：在上述样品瓶中加入乙腈作为淋洗液，振荡混合，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与乙腈的体积之比4g/L，然后在样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来，固体物质保留在样品瓶中；

步骤4，洗脱：在上述样品瓶中加入氨化甲醇作为洗脱液，振荡混合，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与氨化甲醇的体积之比4g/L，所述氨化甲醇是指将体积比为1：19氨水和甲醇混合后得到的溶液，所述氨水是指质量百分比浓度为25%～28%的氨的水溶液；然后在样品瓶外壁上设置磁场，使样品瓶中的固体物质在磁场的作用下吸附在样品瓶内壁上，再将样品瓶中的溶液倾倒出来作为洗脱液，将洗脱液在温度为40℃的条件下氮吹至近干后，加入到甲醇中重新溶解，所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的质量与甲醇的体积之比20g/L，然后采用0.45μm有机相滤膜过滤，所得滤液即为分离了富集食品中的金刚烷胺的溶液；

所述金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料的制备方法，是以环六亚甲基四胺作为模拟金刚烷胺的模板分子，2-甲基丙烯酸作为功能单体，2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯作为交联剂，2,2'-偶氮二异丁腈作为引发剂，包括以下步骤：

步骤1：先取模板分子放入反应容器中，加入功能单体和交联剂，再加入甲醇/乙腈混合溶剂，充分混匀溶解，所述模板分子与功能单体的摩尔比为1:4，交联剂与功能单体的摩尔比为5: 1，所述甲醇/乙腈混合溶剂是指体积比为1:4的甲醇与乙腈的混合溶液，甲醇/乙腈混合溶剂的体积与功能单体的摩尔数之比为10L/ mol；

步骤2：在上述反应容器中加入改性后的四氧化三铁粒子，再加入引发剂，充入氮气5分钟后，在60℃水浴条件下密闭振荡反应24小时，经过滤后得到聚合物颗粒；所述四氧化三铁粒子的质量与功能单体的摩尔数之比为250g/mol，引发剂与功能单体的摩尔比为1:10；

步骤3：将聚合物颗粒用孔径为80～120微米的定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，先用乙酸/甲醇混合溶剂抽提18小时，所述乙酸/甲醇混合溶剂是指体积比为1:4的乙酸与甲醇的混合溶液，乙酸/甲醇混合溶剂的体积与功能单体的摩尔数之比为125L/ mol，再用甲醇对索氏抽提器中的聚合物颗粒抽提6小时，所述甲醇的体积与功能单体的摩尔数之比为125L/ mol；

步骤4：将索氏抽提器中的聚合物颗粒用孔径为80～120微米的定性滤纸过滤后，在60℃的条件下真空干燥，得到金刚烷胺的模拟磁性分子印迹材料。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述改性后的四氧化三铁粒子的制备方法如下：

取去离子水放入反应皿中，然后取摩尔比为1:2的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O溶于去离子水中，于70℃水浴加热5分钟，所述去离子水的体积与FeCl2·4H2O的摩尔数之比为5L/mol；

在上述反应皿中加入乙醇，再边搅拌边加入氨水，静置10分钟，所述氨水是指质量百分比浓度为10%的氨的水溶液，去离子水、乙醇、氨水的体积比为5：1：2；

在上述反应皿外壁上设置磁场，使反应皿中的固体物质在磁场的作用下吸附在反应皿内壁上，再将反应皿中的溶液倾倒出来，固体物质保留在反应皿中；

将上述反应皿外壁上的磁场撤去，将反应皿中的固体物质用去离子水洗涤两次以上，所述反应皿中的固体物质的质量与去离子水的体积之比为100g /L，再用乙醇洗涤两次以上，所述反应皿中的固体物质的质量与乙醇的体积之比为100g /L，待洗涤后排出的乙醇呈中性，所得到的反应皿中的固体物质即为四氧化三铁粒子；

所述四氧化三铁粒子还需要按以下方法进行表面改性处理：

取四氧化三铁粒子放入反应容器中，加入油酸，充分混合，使四氧化三铁粒子表面被油酸覆盖，所述四氧化三铁粒子的质量与油酸的体积之比为1kg /L，静置1小时，再用乙醇洗去多余的油酸，所述四氧化三铁粒子的质量与乙醇的体积之比为1kg /L，得到改性后的四氧化三铁粒子。